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技術文章

SYP-2502E 硅脂全自動錐入度測定儀標準作業(yè)程序(SOP)

更新時間:2025-08-27 瀏覽次數(shù):464

1 目的
規(guī)范 SYP-2502E 硅脂全自動錐入度測定儀的操作、校準、維護及數(shù)據(jù)管理流程,確保硅脂錐入度測試結(jié)果準確、可靠,符合 GB/T 269、HG/T 2502-1993 等標準要求,保障操作安全與設備穩(wěn)定運行。
2 范圍
2.1 適用設備:SYP-2502E 型硅脂全自動錐入度測定儀(以下簡稱 “設備")。
2.2 適用樣品:硅脂、導熱膏、潤滑脂等半固體石油化工產(chǎn)品(錐入度范圍 50-450(0.1mm),超出范圍需提前確認設備兼容性)。
2.3 適用標準:中國標準 GB/T 269《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》、HG/T 2502-1993《5201 硅脂》;國際標準 ASTM D217、ISO 2137。
3 職責
3.1 操作人員:嚴格按本 SOP 執(zhí)行測試,記錄數(shù)據(jù),清潔設備,上報異常情況;需經(jīng)設備操作培訓并考核合格。
3.2 校準人員:每月進行設備校準(含錐體質(zhì)量、溫度、位移精度),填寫《校準記錄》,校準不合格時聯(lián)系廠商檢修。
3.3 設備維護人員:每季度進行設備機械部件(絲杠、導軌)潤滑與電氣檢查,留存《維護記錄》,確保設備合規(guī)性。
3.4 質(zhì)量監(jiān)督員:定期抽查測試過程與數(shù)據(jù),驗證 SOP 執(zhí)行情況,修訂 SOP(每年 1 次或標準更新時)。
4 設備信息
4.1 基本參數(shù):
項目
規(guī)格要求
控溫范圍
20-30℃(默認測試溫度 25℃)
控溫精度
±0.1℃(恒溫水?。?/span>
錐體總質(zhì)量
102.5g±0.05g(含錐桿)
位移測量精度
±0.1mm
計時精度
±0.1s(默認測試時間 5s)
測試模式
全尺寸錐 / 1/2 錐 / 1/4 錐(可切換)
數(shù)據(jù)輸出接口
USB 2.0、MODBUS 協(xié)議
4.2 設備組成:主機(含觸控屏、恒溫水浴)、標準錐體組件(錐頭、錐桿)、樣品容器、校準砝碼、斜射定位燈、散熱系統(tǒng)。

5 操作流程
5.1 實驗前準備(操作前 30min 完成)
5.1.1 環(huán)境檢查:確認實驗室溫度 20-25℃、濕度≤65%,無劇烈震動、氣流干擾;設備接地電阻≤4Ω(用接地測試儀驗證)。
5.1.2 設備檢查:
  • 電源連接:插入 AC 220V±10%/50Hz 電源,打開主機開關,觸控屏顯示 “待機" 界面,無報錯提示。

  • 錐體清潔:用石油醚擦拭錐體(錐頭、錐桿),檢查無劃痕、變形;用電子天平(精度 0.01g)稱量錐體總質(zhì)量,需符合 102.5g±0.05g,記錄于《設備檢查記錄》。

  • 水浴檢查:打開恒溫水浴開關,設定溫度 25℃,待溫度穩(wěn)定(波動≤0.1℃)后,用溫度計(精度 0.05℃)校準,偏差超 0.1℃需重新設定。

5.1.3 樣品準備:
  • 取樣:按 GB/T 4756 要求,從樣品桶中取(50±5)g 硅脂,避免混入雜質(zhì)。

  • 恒溫:將樣品放入 25℃±0.5℃恒溫箱,恒溫(60±5)min;若樣品初始溫度與恒溫溫度偏差>5℃,延長恒溫至 90min。

  • 裝填:用刮刀沿樣品容器壁(直徑 50mm、高度 60mm)緩慢填入樣品,避免產(chǎn)生氣泡;裝填后用刮刀刮平表面,確保表面與容器口齊平,無凹陷、凸起。

5.2 設備校準(每日首ci使用前執(zhí)行)
5.2.1 位移校準:
  • 加載標準位移塊(100.0mm±0.01mm)于平臺,點擊觸控屏 “校準 - 位移校準",設備自動測量位移,顯示值與標準值偏差需≤0.1mm,否則點擊 “校準修正",保存校準結(jié)果。

5.2.2 計時校準:
  • 點擊 “校準 - 計時校準",設定測試時間 5s,設備自動計時,用秒表(精度 0.01s)同步記錄,偏差需≤0.1s,不合格需重啟設備重新校準。

5.2.3 標準樣品驗證:
  • 取 NIST 標準參考脂(錐入度已知,如 200±5(0.1mm)),按 5.1.3 步驟制備樣品,進行 1 次測試,結(jié)果與標準值偏差需≤3(0.1mm),記錄于《校準記錄》。

5.3 測試操作(單人操作,全程≥15min)
5.3.1 參數(shù)設置:
  • 觸控屏點擊 “測試設置",輸入?yún)?shù):測試溫度 25℃、測試時間 5s、測試次數(shù) 3 次、錐體類型 “全尺寸錐",點擊 “保存參數(shù)"。

5.3.2 樣品定位:
  • 將恒溫后的樣品容器置于設備平臺中央,調(diào)整平臺高度(粗調(diào)旋鈕上升 / 下降),使錐體尖duan距離樣品表面約 10mm;切換至 “微調(diào)" 模式,緩慢下降平臺,同時打開斜射定位燈,觀察錐尖與樣品表面影子貼合(無間隙),點擊 “位置記憶",保存當前位置。

5.3.3 啟動測試:
  • 點擊觸控屏 “開始測試",設備自動執(zhí)行:提升錐體→釋放錐體→計時 5s→記錄刺入深度→抓取錐體→復位至初始位置,觸控屏顯示單次測試結(jié)果(單位:0.1mm)。

5.3.4 平行測試:
  • 第 1 次測試結(jié)束后,旋轉(zhuǎn)樣品容器 90°(避免錐孔重疊),重復 5.3.2-5.3.3 步驟,完成 3 次平行測試;若樣品表面破損,需重新裝填樣品后測試。

5.3.5 數(shù)據(jù)暫存:
  • 3 次測試完成后,設備自動計算平均值、標準差,點擊 “暫存數(shù)據(jù)",輸入樣品信息(樣品名稱、批號、取樣日期),確認保存。

5.4 實驗后處理(測試結(jié)束后 10min 內(nèi)完成)
5.4.1 樣品處理:廢棄樣品放入專用危廢桶,樣品容器用石油醚清洗后,晾干備用(禁止用鋼絲球擦拭,避免劃傷容器)。
5.4.2 設備清潔:
  • 錐體:用石油醚擦拭后,放入錐體收納盒(內(nèi)襯軟布);平臺:用無塵布蘸乙醇擦拭,去除殘留樣品。

  • 水浴:關閉恒溫水浴開關,每周更換 1 次水浴水(用去離子水),避免水垢沉積。

5.4.3 數(shù)據(jù)導出與記錄:
  • 插入 U 盤(格式化為 FAT32 格式),點擊觸控屏 “數(shù)據(jù) - 導出",選擇測試記錄,導出格式為 “PDF 報告 + Excel 原始數(shù)據(jù)",報告需包含:樣品信息、測試參數(shù)、3 次原始數(shù)據(jù)、平均值、標準差、操作人員、測試日期。

  • 將導出數(shù)據(jù)存檔至實驗室服務器(路徑:/ 設備數(shù)據(jù) / SYP-2502E / 年份 / 月份),紙質(zhì)報告打印后歸入《測試記錄檔案》,保存期限 3 年。

5.4.4 設備關機:依次關閉恒溫水浴開關、主機開關,拔掉電源插頭,覆蓋防塵罩。
6 數(shù)據(jù)管理與判定
6.1 數(shù)據(jù)有效性:3 次平行測試結(jié)果的相對偏差需≤5%(相對偏差 =(最大值 - 最小值)/ 平均值 ×100%),否則需增加 2 次測試,取 5 次結(jié)果平均值(剔除異常值,需符合 GB/T 4883 數(shù)據(jù)修約規(guī)則)。
6.2 結(jié)果判定:依據(jù) HG/T 2502-1993,5201 硅脂錐入度合格范圍為 170-260(0.1mm),其他型號硅脂按產(chǎn)品標準判定;不合格結(jié)果需重復測試 1 次,仍不合格需上報質(zhì)量監(jiān)督員,排查樣品或設備問題。
6.3 數(shù)據(jù)追溯:每批樣品測試需關聯(lián)《取樣記錄》《設備檢查記錄》《校準記錄》,確保數(shù)據(jù)可追溯。
7 注意事項
7.1 安全防護:
  • 操作時佩戴丁腈手套(防樣品污染)、護目鏡(防溶劑飛濺);處理高溫樣品(如>30℃)時戴隔熱手套,避免燙傷。

  • 石油醚需存放在防爆柜,遠離火源,操作區(qū)域禁止吸煙。

7.2 操作禁忌:
  • 測試過程中禁止觸碰平臺、錐體,避免外力干擾錐體自由下落;禁止在設備運行時打開水浴蓋,防止溫度波動。

  • 切換錐體類型(如全尺寸錐→1/4 錐)后,必須重新校準錐體質(zhì)量、位移精度,禁止直接測試。

7.3 設備保護:
  • 禁止將液體倒入設備內(nèi)部(如觸控屏、主機),若不慎灑落,立即斷電,用干布吸干,聯(lián)系維護人員檢查。

  • 長期不用(>7 天)時,需每周開機預熱 30min,防止電氣部件受潮。

8 異常情況處理
異?,F(xiàn)象
可能原因
處理步驟
觸控屏報錯 “溫度超限"
水浴傳感器故障、水溫失控
1. 關閉水浴開關,重啟設備;2. 若仍報錯,更換溫度傳感器(需廠商技術支持);3. 記錄故障信息,上報維護人員
測試數(shù)據(jù)波動>5%
樣品裝填不均、錐體污染、平臺震動
1. 重新裝填樣品(確保無氣泡、表面平整);2. 清潔錐體后重新測試;3. 檢查實驗室環(huán)境,排除震動源;4. 增加測試次數(shù)至 5 次
錐體卡滯(無法釋放 / 復位)
錐體滑道有雜質(zhì)、導軌潤滑不足
1. 斷電后,用石油醚清潔滑道;2. 對導軌涂抹少量硅基潤滑脂(型號:3201);3. 手動推動錐體,確認無卡滯;4. 仍故障需聯(lián)系廠商檢修
數(shù)據(jù)導出失敗
U 盤格式錯誤、接口接觸不良
1. 檢查 U 盤格式(需 FAT32),重新格式化;2. 拔插 U 盤,清潔接口;3. 若仍失敗,通過 MODBUS 協(xié)議連接電腦導出
9 維護與保養(yǎng)
9.1 日常維護(每日測試后):清潔錐體、平臺、觸控屏,記錄《設備日常維護記錄》。
9.2 定期維護(每季度):
  • 機械部件:用毛刷清理絲杠、導軌灰塵,涂抹硅基潤滑脂(用量≤0.5g),手動轉(zhuǎn)動絲杠,確保順暢。

  • 電氣部件:打開主機側(cè)蓋,用壓縮空氣(壓力 0.3MPa)清理電路板灰塵,檢查電源線、信號線連接牢固,無破損。

9.3 年度維護(每年 1 次):聯(lián)系設備廠商進行全面檢修,包括:更換水浴密封圈、校準位移傳感器、檢測電氣安全性能(絕緣電阻≥10MΩ),留存《年度檢修報告》。
10 記錄與存檔
10.1 需留存的記錄清單:
  • 《設備檢查記錄》(每日)、《校準記錄》(每月)、《測試原始記錄》(每次測試)、《設備日常維護記錄》(每日)、《季度維護記錄》(每季度)、《年度檢修報告》(每年)。

10.2 存檔要求:紙質(zhì)記錄存放于實驗室檔案柜(溫度 15-25℃、濕度 40-60%),電子記錄備份至服務器(雙重備份:本地服務器 + 云端),保存期限≥3 年。


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