一、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 準(zhǔn)備工作

• 儀器檢查：

• 確認(rèn)電源連接正常，儀器各部件（如攪拌器、點(diǎn)火器、溫度傳感器、壓力傳感器）安裝到位且功能正常。

• 檢查閉口試驗(yàn)杯是否清潔、干燥，無油污或殘留樣品（可用石油醚清洗后烘干）。

• 樣品準(zhǔn)備：

• 按標(biāo)準(zhǔn)采集代表性樣品，確保樣品均勻無雜質(zhì)，若含水分需預(yù)先脫水（避免試驗(yàn)時(shí)爆沸）。

• 將樣品倒入試驗(yàn)杯至規(guī)定刻度線（通常與杯口齊平，避免過滿或不足），輕輕搖勻，避免產(chǎn)生氣泡。

• 參數(shù)設(shè)置：

• 試驗(yàn)方法：選擇對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)（如 GB/T 261 賓斯基 - 馬丁閉口杯法）。

• 預(yù)期閃點(diǎn)：根據(jù)樣品特性預(yù)估，用于自動(dòng)調(diào)整升溫速率。

• 攪拌速度：通常默認(rèn)設(shè)置（如初期攪拌速度為 100～120 r/min，接近閃點(diǎn)時(shí)調(diào)整）。

• 點(diǎn)火時(shí)間：標(biāo)準(zhǔn)為 1s（火焰直徑 3～4mm）。

• 接通電源，進(jìn)入儀器操作界面，設(shè)置以下參數(shù)：

2. 試驗(yàn)操作

• 安裝試驗(yàn)杯：

• 將裝有樣品的試驗(yàn)杯放入儀器加熱爐，旋緊杯蓋確保密封（避免加熱時(shí)樣品揮發(fā)影響結(jié)果）。

• 確認(rèn)點(diǎn)火器、攪拌器位置正確（點(diǎn)火器噴嘴應(yīng)位于杯蓋中心孔下方，距樣品表面約 4mm）。

• 開始試驗(yàn)：

• 初期階段：以較快速率（如 5～6℃/min）升溫，直至距預(yù)期閃點(diǎn)約 50℃時(shí)，自動(dòng)切換為慢速升溫（1～1.5℃/min）。

• 攪拌控制：初期持續(xù)攪拌，接近閃點(diǎn)時(shí)（通常距預(yù)期閃點(diǎn)約 10℃）自動(dòng)停止攪拌，避免氣流干擾閃火判斷。

• 啟動(dòng)儀器，程序自動(dòng)控制升溫過程：

• 閃點(diǎn)檢測(cè)：

• 當(dāng)溫度接近預(yù)期閃點(diǎn)時(shí)，儀器按設(shè)定間隔（如每升高 1℃）自動(dòng)觸發(fā)點(diǎn)火器，火焰在杯蓋中心孔上方水平劃過（持續(xù) 1s）。

• 觀察樣品是否出現(xiàn) 瞬間藍(lán)色閃火（透過觀察窗），若出現(xiàn)，儀器自動(dòng)記錄溫度為 閉口閃點(diǎn)，并停止試驗(yàn)。

3. 結(jié)束與清潔

• 結(jié)果處理：

• 試驗(yàn)結(jié)束后，儀器顯示并存儲(chǔ)閃點(diǎn)結(jié)果，可打印報(bào)告或?qū)С鰯?shù)據(jù)（支持多組數(shù)據(jù)對(duì)比）。

• 若需重復(fù)試驗(yàn)，需待試驗(yàn)杯冷卻至室溫，更換新樣品并重新密封杯蓋。

• 清潔整理：

• 關(guān)閉電源，取出試驗(yàn)杯，用溶劑（如乙醇或丙酮）清洗內(nèi)壁，避免樣品殘留影響下次測(cè)試。

• 用干布擦拭儀器表面及觀察窗，保持光路清晰。

二、注意事項(xiàng)

1. 安全操作

• 防火防爆：

• 試驗(yàn)涉及易燃樣品，需在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室操作，嚴(yán)禁明火、吸煙及強(qiáng)氧化劑靠近。

• 儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源（如暖氣、電爐），避免樣品揮發(fā)過快導(dǎo)致爆炸風(fēng)險(xiǎn)。

• 壓力與密封：

• 確保試驗(yàn)杯蓋密封良好，避免加熱時(shí)蒸汽泄漏（可能導(dǎo)致閃點(diǎn)結(jié)果偏高或偏低）。

• 若儀器配備壓力傳感器，需定期檢查其功能，避免因壓力異常引發(fā)安全事故。

• 防燙傷：

• 加熱爐溫度較高，試驗(yàn)中禁止觸摸加熱部件，冷卻前勿拆卸試驗(yàn)杯。

2. 儀器維護(hù)

• 定期校準(zhǔn)：

• 每年使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)參比燃料）校準(zhǔn)儀器，確保溫度傳感器和點(diǎn)火器精度。

• 檢查攪拌器轉(zhuǎn)速是否符合標(biāo)準(zhǔn)（誤差不超過 ±5%）。

• 部件保養(yǎng)：

• 點(diǎn)火器噴嘴：每次試驗(yàn)后用細(xì)針清理積碳，避免堵塞（每月用無水乙醇超聲清洗一次）。

• 密封圈：定期檢查試驗(yàn)杯蓋密封圈，若老化變形需及時(shí)更換，確保密封性。

• 觀察窗：用無水乙醇擦拭觀察窗，避免油污或霧氣影響閃火判斷。

• 防潮防塵：

• 長(zhǎng)期不用時(shí)，儀器應(yīng)存放于干燥環(huán)境，覆蓋防塵罩，每月通電開機(jī)一次（防潮）。

3. 樣品與環(huán)境控制

• 樣品溫度：

• 樣品倒入試驗(yàn)杯時(shí)溫度應(yīng)接近室溫（20±5℃），避免溫度過高導(dǎo)致?lián)]發(fā)損失。

• 含低沸點(diǎn)組分的樣品（如溶劑油）需盡快完成測(cè)試，避免開蓋后成分揮發(fā)。

• 環(huán)境條件：

• 試驗(yàn)應(yīng)在無強(qiáng)氣流（如風(fēng)扇、空調(diào)直吹）的環(huán)境中進(jìn)行，避免干擾閃火現(xiàn)象。

• 環(huán)境溫度宜為 10～35℃，相對(duì)濕度 ≤85%，避免冷凝水影響儀器性能。

4. 異常情況處理

• 無閃火現(xiàn)象：

• 可能原因：樣品閃點(diǎn)高于設(shè)定范圍、點(diǎn)火器故障、火焰過小或噴嘴堵塞。

• 解決方法：重新設(shè)置預(yù)期閃點(diǎn)、檢查點(diǎn)火器火焰及噴嘴，必要時(shí)更換標(biāo)準(zhǔn)燃料測(cè)試。

• 結(jié)果異常波動(dòng)：

• 可能原因：樣品不均勻、試驗(yàn)杯未密封、升溫速率異常。

• 解決方法：重新制備樣品，檢查密封情況，校準(zhǔn)升溫速率。

• 儀器報(bào)警：

• 若出現(xiàn)超溫、壓力異常等報(bào)警，立即停止試驗(yàn)，切斷電源，聯(lián)系專業(yè)人員檢修，切勿自行拆解。

三、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

• GB/T 261-2021《石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)的測(cè)定 賓斯基 - 馬丁閉口杯法》

• ASTM D93-21《Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester》

• ISO 2719:2016《Petroleum products — Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method》