警示----使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)的使用可能涉及某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作,本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用快速液相萃取法測(cè)定燃料油在液相中的硫化氫含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于50C運(yùn)動(dòng)黏度不大于3000mm2/s的燃料油,包括船用殘?jiān)剂?、餾分燃料和石油

調(diào)合組分油中的液相硫化氫測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)包括方法A和方法B兩個(gè)試驗(yàn)步驟。

注1:本標(biāo)準(zhǔn)也適用于測(cè)定50C運(yùn)動(dòng)黏度高于3000mm2/s的樣品(見(jiàn)7.2),但是精密度會(huì)受到影響。

注2:有些樣品如含有硫醇或烷基硫化物干擾物，且其含量高于5毫克每千克(mg/kg),若采用方法B測(cè)定會(huì)得出較高的硫化氫含量,可以采用方法A來(lái)消除此影響。

注3:樣品中若含有脂肪酸甲酯,對(duì)硫化氫含量測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響。

警告一硫化氫是非常危險(xiǎn),有毒,易爆,無(wú)色透明的氣體,可存在于原油中。硫化氫也可以在煉油廠燃料油煉制過(guò)程中形成，并在油品處理,儲(chǔ)存和輸配中釋放出來(lái)。低濃度的硫化氫氣體有臭雞蛋味道;高濃度的硫化氫會(huì)導(dǎo)致失去味覺(jué),頭痛,頭暈眼花，更高的濃度將會(huì)致命。強(qiáng)烈建議從事硫化氫測(cè)定的相關(guān)人員應(yīng)認(rèn)識(shí)到硫化氫氣體的危害,并能夠采取適當(dāng)?shù)拇胧┎襟E以防范暴露在有毒氣體中的危害。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文，件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)適用于本文件。

GB/T 4756石油液體手工取樣法

3方法概要

將已知質(zhì)量的試樣注人含有稀釋基礎(chǔ)油的加熱測(cè)試管內(nèi)。將空氣鼓泡通入試樣油液,萃取其中的硫化氫氣體。吹出的硫化氫連同空氣- -起通過(guò)一個(gè)冷卻至 一20 C的過(guò)濾盒(僅方法A)后進(jìn)人檢測(cè)器，測(cè)定空氣中的硫化氫含量，從而計(jì)算出試樣液相中的硫化氫含量。在方法B中則省略了有關(guān)低溫過(guò)濾盒的相關(guān)步驟。

4儀器設(shè)備

4.1 硫化氫測(cè)定儀器詳見(jiàn)附錄A。方法A的儀器中包含一個(gè)氣相處理器,方法B中不含氣相處理器。

4.2

分析天平:單盤(pán)或雙盤(pán)，感量為0.001 g。

4.3

注射器或滴定管:20 mL,用于注人稀釋油(5.1),精度為土1%。;

4.4 吸液管:容量1 mL,用于加入試樣。精度如儀器制造商所述應(yīng)該達(dá)到在1 000 mL時(shí)誤差不超過(guò)士0.25%,變異系數(shù)為0.04%。為了系統(tǒng)優(yōu)化操作,推薦使用制造商規(guī)定型號(hào)的吸液管。

4.5 一次性注射器:容量5 mL或10 mL,用于注入試樣,精度為士1%。可插上針頭或外加膠管,從樣品表面以下3cm深度處抽取試樣，同時(shí)應(yīng)可避免把試樣注人到測(cè)試管時(shí)試樣粘附到管壁。

4.6冰箱 (選用):用于存放試樣(見(jiàn)6.4)。冰箱應(yīng)該采用適用于儲(chǔ)存揮發(fā)性物質(zhì)的防爆冰箱。

4.7電爐/水浴(選 用):可加熱樣品至40 C ,控溫精度為士2 C(見(jiàn)7.2)。電爐應(yīng)該適用于加熱揮發(fā)性物質(zhì)。

4.8超聲波清洗器(選用):用于清洗測(cè)試管(見(jiàn)11.2.3和11.3.3后的注)。

5試劑和材料

5.1 稀釋油:專(zhuān)用的無(wú)色API II類(lèi)基礎(chǔ)油,40 C運(yùn)動(dòng)黏度范圍為90 mm2/s~110 mm?/s。稀釋油應(yīng)確保在測(cè)試條件下無(wú)硫化氫。

注:使用其他稀釋劑如二甲苯或甲苯會(huì)損壞檢測(cè)器。

5.2校驗(yàn)物:校驗(yàn)氣或校驗(yàn)液。

校驗(yàn)氣:壓縮氮?dú)庾鳛榈讱?純度達(dá)到體積分?jǐn)?shù)99.999%,含有硫化氫的校驗(yàn)氣體,其標(biāo)稱值可溯源至國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

校驗(yàn)液:含有已知濃度的液相硫化氫。校驗(yàn)液推薦的硫化氫濃度為2毫克每千克(mg/kg)。校驗(yàn)液會(huì)隨時(shí)間的延長(zhǎng)而失效。商品化穩(wěn)定的校驗(yàn)液應(yīng)在供應(yīng)商規(guī)定的有效期內(nèi)使用。不穩(wěn)定的校驗(yàn)液需要特殊的儲(chǔ)存條件以減緩其失效時(shí)間(例如，氮封或在冰箱內(nèi)保存),并應(yīng)在標(biāo)定后幾小時(shí)內(nèi)使用。對(duì)于不穩(wěn)定的校驗(yàn)液,用戶需要制定存放和使用規(guī)定。

注:校驗(yàn)液可以是a)含有獨(dú)立液相硫化氫濃度賦值的商品化的穩(wěn)定校驗(yàn)溶液，或者b)使用之前通過(guò)滴定方法制備和標(biāo)定其濃度的液相硫化氫溶液。

5.3甲苯:分析純。

5.4石油醚:60 C~90 C ,分析純。

5.5丙酮:分 析純。

5.6過(guò)濾盒:見(jiàn)圖A.4,獨(dú)立封裝,僅用于方法A。

6取樣

6.1除非另有特殊規(guī)定,取樣應(yīng)按照GB/T4756進(jìn)行。取樣過(guò)程應(yīng)該確保樣品的完整性，并應(yīng)使可能產(chǎn)生的硫化氫損失降至zhui低。當(dāng)取樣過(guò)程不能保證硫化氫蒸氣損失zhui低時(shí)(例如連續(xù)滴油取樣)，硫化氫測(cè)定應(yīng)另外專(zhuān)門(mén)取樣。

6.2 將所采取的樣品直接放人干凈的硫化氫惰性容器,容器容量最少為500 mL。容器的封口應(yīng)方便吸液管(4.4)或注射器(4.5)抽取試樣。為保證樣品的完整性,所采取的樣品應(yīng)裝滿樣品容器約95%的空間,取樣后應(yīng)立即蓋上容器蓋并擰緊。

注1:建議采用深棕色硼硅玻璃瓶或環(huán)氧樹(shù)脂內(nèi)襯容器,帶有不可滲透的氣密性蓋。

注2:也可采用容量稍小的取樣容器,但是測(cè)定精密度會(huì)受影響。

注3:從儲(chǔ)罐頂部取樣的采樣設(shè)備，還有通常應(yīng)用于被惰性氣體包圍的船艙的密閉系統(tǒng)采樣器,可能不允許樣品直接取出放人樣品容器中，在這種情況下,可以把樣品通過(guò)采樣器轉(zhuǎn)移到樣品容器。但是在轉(zhuǎn)移過(guò)程中要使硫化氫的損失降至zhui低。

6.3如果使用環(huán)氧樹(shù)脂內(nèi)襯容器，需要目測(cè)檢查,確保內(nèi)襯沒(méi)有破損,并且容器沒(méi)有凹痕。

6.4取樣后樣品應(yīng)盡可能快地送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定。如果樣品不能馬上測(cè)定，應(yīng)放于冰箱中(4.6)儲(chǔ)存。取樣后三天內(nèi)應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。

6.5硫化氫測(cè)定應(yīng)是樣品的shou個(gè)測(cè)定項(xiàng)目,因?yàn)槿魏蔚臉悠诽幚磉^(guò)程都會(huì)造成硫化氫損失,從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

7樣品準(zhǔn)備

7.1為減少硫化氫損失,對(duì)樣品不要進(jìn)行均質(zhì)化，應(yīng)避免不必要的攪動(dòng)樣品,也不要把樣品從一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另-一個(gè)容器，在取試樣前應(yīng)避免不必要的打開(kāi)瓶蓋。

7.2樣品需要有一定的流動(dòng)性以便于用吸液管(4.4)或注射器(4.5)吸取試樣。如果樣品在室溫下難以流動(dòng)，可以用水浴或電爐(4.7)溫和地加熱,設(shè)定的加熱溫度不得超過(guò)40 C.

注:50C運(yùn)動(dòng)黏度超過(guò)500mm?/s的樣品通常需要加熱。

8儀器準(zhǔn)備

8.1 概述

根據(jù)制造商說(shuō)明書(shū)正確地設(shè)置、校驗(yàn)、校準(zhǔn)和操作儀器。

8.2 儀器使用位置

因可能會(huì)有少量的硫化氫釋放,儀器應(yīng)在合適的通風(fēng)櫥內(nèi)使用，或?qū)⑴艢夤芙拥匠轱L(fēng)機(jī)上。

8.3 過(guò)濾器和連接管

8.3.1空氣輸人過(guò)濾器需在每隔三個(gè)月或目測(cè)發(fā)現(xiàn)變色時(shí)更換。

8.3.2根據(jù)制造商說(shuō)明書(shū)確定空氣泵過(guò)濾器和濕氣過(guò)濾器的更換周期。

8.3.3若目測(cè)發(fā)現(xiàn)變色，則應(yīng)更換濕氣過(guò)濾器。

8.3.4若目測(cè)發(fā)現(xiàn)變色,則應(yīng)更換測(cè)試管的連接膠管。

9校驗(yàn)

9.1空氣流速

至少每個(gè)月一次用校準(zhǔn)過(guò)的流量計(jì)連接到空氣出口管,校驗(yàn)空氣流速應(yīng)在375 mL/ min士55 mL/min范圍內(nèi)。如果流速不準(zhǔn)確,要重新校準(zhǔn)流量(10.1)。

9.2 測(cè)試管加熱器

至少每六個(gè)月一次,插入經(jīng)校準(zhǔn)的鉑電阻熱電偶,校驗(yàn)加熱器溫度應(yīng)為60.0C士1.0C。如果溫度不正確，要重新校準(zhǔn)加熱器溫度(10.2)。

9.3硫化 氫檢測(cè)器的有效性

至少每個(gè)月一次或更換新檢測(cè)器時(shí)，按照儀器制造商說(shuō)明書(shū)校驗(yàn)檢測(cè)器性能。校驗(yàn)使用空氣(硫化氫為0μmol/mol)和含硫化氫約為25μmol/mol的氮?dú)庑ｒ?yàn)氣(5.2)。如果檢測(cè)結(jié)果偏離標(biāo)稱值10%，則要更換濕氣過(guò)濾器,并檢查液體阱、測(cè)試管和連接管線的潔凈度。用空氣吹掃30min后再次進(jìn)行校驗(yàn)。如果檢測(cè)結(jié)果仍然超過(guò)允許值范圍,則檢測(cè)器需要重新校準(zhǔn)或更換。校驗(yàn)工作應(yīng)在室溫下進(jìn)行。

9.4氣相處理器的有效性(僅方法A適用)

至少每六個(gè)月一次校驗(yàn)氣相處理器的溫度。插入經(jīng)校準(zhǔn)的鉑電阻熱電偶，校驗(yàn)冷凝器溫度應(yīng)為-20.0℃士2.0℃,如果溫度不正確,要重新校準(zhǔn)氣相處理器的溫度(10.4)。

9.5儀器總體狀況校驗(yàn)

9.5.1實(shí)驗(yàn)室 可采用校驗(yàn)液(5.2)對(duì)儀器的總體狀況進(jìn)行校驗(yàn)。建議至少每I三個(gè)月進(jìn)行- 次校驗(yàn);當(dāng)安裝新的檢測(cè)器時(shí),或根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制要求,對(duì)硫化氫校驗(yàn)液進(jìn)行測(cè)定。

推薦通過(guò)參加實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證測(cè)試項(xiàng)目(PTS)來(lái)進(jìn)行儀器總體狀況校驗(yàn)。

如果采用商品化的校驗(yàn)液進(jìn)行校驗(yàn),若測(cè)定結(jié)果超出校驗(yàn)液的認(rèn)可參考值A(chǔ)RV士R/2(R為方法再現(xiàn)性)的范圍,則要檢查校驗(yàn)液是否在有效期內(nèi)，并使用在有效期內(nèi)的校驗(yàn)液重新校驗(yàn);如仍不滿足，則按照9.5.2進(jìn)行檢查。

如果采用由實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證測(cè)試項(xiàng)目(PTS)所得到的校驗(yàn)液,若測(cè)定結(jié)果超出統(tǒng)計(jì)值或認(rèn)可參考值A(chǔ)RV的士R/的范圍,則按照9.5.2進(jìn)行檢查。

注:此計(jì)算假定所采用的商品化校驗(yàn)液的認(rèn)可參考值A(chǔ)RV或由PTS所得到的校驗(yàn)液的統(tǒng)計(jì)值的不確定度相比于R/是可忽略的。建議用戶對(duì)此假定進(jìn)行驗(yàn)證。如果采用不穩(wěn)定的校驗(yàn)液,若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)定值的士R/N2的范圍,則需重新制備校驗(yàn)液并重新進(jìn)行校驗(yàn)試驗(yàn)。

9.5.2若9.5.1 中的各項(xiàng)要求無(wú)法滿足，則需要檢查空氣流速(9.1),并校驗(yàn)硫化氫檢測(cè)器的有效性

(9.3);如果仍然不滿足要求，則要按照儀器說(shuō)明書(shū)查找故障點(diǎn),或重新校準(zhǔn)儀器。

10 校準(zhǔn)

10.1空氣流速

按照儀器制造商說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)空氣流速。

10.2測(cè)試管 加熱器

按照儀器制造商說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)測(cè)試管加熱器溫度。

10.3硫化 氫檢測(cè)器校準(zhǔn)

檢測(cè)器對(duì)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)硫化氫的響應(yīng)已通過(guò)儀器制造商校準(zhǔn)。校準(zhǔn)信息以數(shù)字形式保存在檢測(cè)器組件中,可以直接由儀器中的計(jì)算機(jī)讀取。校準(zhǔn)后測(cè)定結(jié)果以毫克每千克(mg/kg)為單位計(jì)算得出。按照制造商說(shuō)明書(shū)安裝新的檢測(cè)器,隨后應(yīng)立即校驗(yàn)其效能(9.3)。

10.4氣相處理 器溫度校準(zhǔn)(僅方法A適用)

按照儀器制造商說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)氣相處理器溫度。

11 試驗(yàn)步驟

11.1概述-----方法A和方法B

推薦采用方法A來(lái)測(cè)定餾分燃料油和殘?jiān)剂嫌椭械囊合嗔蚧瘹錆舛?。用方法B測(cè)定的結(jié)果會(huì)由于樣品中硫醇(硫醇鹽)或烷基硫化物的存在而偏高。

11.2方法A----適用于帶有過(guò)濾盒和氣相處理器的儀器

11.2.1檢查濕氣過(guò)濾器和液體阱，如果目測(cè)發(fā)現(xiàn)有液體或出現(xiàn)變色現(xiàn)象，則應(yīng)更換過(guò)濾器,倒空并清潔液體阱。

11.2.2開(kāi)機(jī) ，確認(rèn)加熱器溫度為60.0 C士1.0 C。泵送空氣直接進(jìn)人檢測(cè)器,吹掃儀器。

11.2.3每次測(cè)試之前應(yīng)清潔測(cè)試管和蓋帽。測(cè)試管使用之前應(yīng)潔凈干燥。擰緊蓋帽。

注:依次使用甲苯(5.3).石油醚(5.4)和丙酮(5.5),并采用超聲波清洗器(4.8)進(jìn)行清洗,是清潔測(cè)試管、蓋帽和液體阱的有效方法。

11.2.4把新 的過(guò)濾盒(5.6)插入氣相處理器,擰緊蓋帽。

11.2.5啟動(dòng)氣相處理器的冷卻過(guò)程,預(yù)計(jì)需要10min。在抽取試樣之前，應(yīng)確保氣相處理器已完成冷卻周期,并穩(wěn)定在所需試驗(yàn)溫度上。

注:在過(guò)濾盒*冷卻和完成測(cè)試準(zhǔn)備之前,檢測(cè)器和氣相處理器之間處于鎖止?fàn)顟B(tài),可阻止試樣質(zhì)量被輸人。

11.2.6按11.4 步驟進(jìn)行。

11.3方法B-----適用于不帶過(guò)濾盒和氣相處理器的儀器

11.3.1檢查濕氣過(guò)濾器和液體阱,如果目測(cè)發(fā)現(xiàn)有液體或出現(xiàn)變色現(xiàn)象，應(yīng)更換過(guò)濾器,倒空并清潔液體阱。

11.3.2開(kāi)機(jī)，確認(rèn)加熱 器溫度為60.0 C士1.0 C。泵送空氣直接進(jìn)人檢測(cè)器,吹掃儀器。

11.3.3每次測(cè)試之前應(yīng)清潔測(cè)試管和蓋帽。測(cè)試管使用之前應(yīng)潔凈干燥。擰緊蓋帽。

注:依次使用甲苯(5.3)、石油醚(5.4)和丙酮(5.5) ,并采用超聲波清洗器(4.8)進(jìn)行清洗，是清潔測(cè)試管、蓋帽和液體阱的有效方法。

11.3.4按11.4 步驟進(jìn)行。

11.4方法A和方法B

11.4.1擰開(kāi)測(cè)試管 蓋帽,用注射器或滴定管(4.3)注入20 mL士0.5 mL的稀釋油(5.1),擰緊蓋帽。把測(cè)試管放進(jìn)控溫加熱器內(nèi),連接輸入輸出管線。

11.4.2泵入的空氣通過(guò)測(cè)試管內(nèi)的稀釋油進(jìn)人檢測(cè)器5min,以使稀釋油升溫,并吹掃系統(tǒng)。

11.4.3接著,再將空氣不通過(guò)測(cè)試管直接泵送進(jìn)入檢測(cè)器,使注入測(cè)試管的試樣不會(huì)被吹掃空氣影響其中的硫化氫濃度。在注人試樣之前,應(yīng)確保儀器操作在旁路狀態(tài)。在此條件滿足之前注人試樣會(huì)導(dǎo)致硫化氫過(guò)早損失,得出偏低的錯(cuò)誤結(jié)果。如果懷疑發(fā)生此情況，應(yīng)放棄并重新試驗(yàn)。如果企圖在旁路模式啟動(dòng)之前注人試樣,儀器將會(huì)發(fā)出警告。

11.4.4表1給出了試驗(yàn)所需的試樣量。試樣應(yīng)從樣品表面3cm以下抽取，可采用一次性注射器(4.5)或1mL吸液管(4.4),并避免碰到樣品容器底部。抽取試樣時(shí)不要采用高真空度進(jìn)行，并確保試樣抽出后立即對(duì)樣品容器進(jìn)行密封，以使可能的硫化氫損失降到zhui低。不要用注射器或吸液管把空氣壓入試樣中。用分析天平(4.2)稱量試樣,精確到0.001g。將包括注射器或吸液管和試樣的總質(zhì)量輸入到儀器中。

注:如天平可以扣除皮重,可直接輸試樣凈注人量，而取代輸人試樣注人前后的質(zhì)量。

11.4.5如果測(cè)定的硫化氫濃度與表1所示的試樣量和預(yù)測(cè)濃度不相符,則應(yīng)量取正確的試樣量重復(fù)試驗(yàn)。

注:如選取了不正確的試樣量,則測(cè)試精密度會(huì)受影響。

11.4.6將試樣注人測(cè)試管,應(yīng)確保注射器或吸液管垂直,以避免試樣粘附到試管壁。確保注射器或吸液管不要接觸到稀釋油表面。注射器或吸液管上或內(nèi)部粘附任何稀釋油,會(huì)導(dǎo)致空注射器或吸液管質(zhì)量(11.4.8)的增加,從而造成偏高的錯(cuò)誤結(jié)果。如果出現(xiàn)此種情況,應(yīng)放棄并重新試驗(yàn)。

11.4.7一旦試樣注人測(cè)試管后,應(yīng)立即擰緊測(cè)試管頂部蓋帽。

11.4.8用分析天平(4.2)稱量空的注射器或吸液管的質(zhì)量，精確到0.001g,將質(zhì)量輸入到儀器中。

11.4.9啟動(dòng)測(cè)試。 以下過(guò)程將自動(dòng)進(jìn)行。一旦試樣注人測(cè)試管,應(yīng)不要推遲,立即開(kāi)始測(cè)試，以避免可能發(fā)生的試樣降解。

11.4.10檢測(cè) 器讀數(shù)回歸到零。

對(duì)方法A,空氣先被直接泵送穿過(guò)過(guò)濾盒3 min。3 min后空氣被切換到測(cè)試管,并通人測(cè)試管內(nèi)的試樣和稀釋油。所釋放出的硫化氫隨空氣流經(jīng)氣相處理器內(nèi)的過(guò)濾盒被帶人檢測(cè)器。

對(duì)方法B,空氣被直接泵送通入測(cè)試管內(nèi)的試樣和稀釋油,所釋放出的硫化氫隨空氣流被帶入檢測(cè)器。

11.4.11在整個(gè) 15 min試驗(yàn)過(guò)程中，檢測(cè)器輸出的毫伏讀數(shù)(mV)至少每4s記錄一次,方法A的典型圖形輸出見(jiàn)圖A.5。結(jié)果自動(dòng)計(jì)算,以毫克每千克(mg/kg)顯示。

11.4.12泵人空 氣吹掃檢測(cè)器。

11.4.13取出并清洗測(cè)試管(11.2.3和11.3.3)。當(dāng)取出測(cè)試管進(jìn)行清洗時(shí),檢查試樣和稀釋油應(yīng)*混合。如果出現(xiàn)明顯的兩相共存,則需檢查氣路連接并重新進(jìn)行試驗(yàn)。

11.4.14對(duì) 方法A,取出過(guò)濾盒。

12 結(jié)果計(jì)算

按式(1)計(jì)算試樣在液相中的硫化氫含量X，以毫克每千克(mg/kg)表示:

13 結(jié)果表示

對(duì)所有完成的試驗(yàn),結(jié)果記錄和表示如下:

-----若試樣硫化氫含量小于10毫克每千克(mg/kg) ,結(jié)果精確到0.01毫克每千克(mg/kg);若試

樣硫化氫含量大于或等于10毫克每千克(mg/kg) ,結(jié)果精確到0.1毫克每千克(mg/kg);

----試驗(yàn)步驟(方法A或方法B)。

14 精密度

14.1概述 :

對(duì)于方法A,餾分燃料油和殘?jiān)剂嫌偷木芏葦?shù)據(jù)在14.2 和14.3給出。在同一地點(diǎn),8個(gè)操作者采用8臺(tái)儀器,按任意順序重復(fù)測(cè)定12個(gè)樣品,樣品的硫化氫含量范圍為0.60毫克每千克(mg/kg)~12.5毫克每千克(mg/kg)。

注:數(shù)據(jù)來(lái)源于2012年英國(guó)能源研究院實(shí)驗(yàn)室的研究。

對(duì)于方法B,殘?jiān)剂嫌偷木芏葦?shù)據(jù)在14.2 和14.3給出。在同- -地點(diǎn),7個(gè)操作者采用7臺(tái)儀器,按任意順序重復(fù)測(cè)定15個(gè)樣品,樣品的硫化氫含量范圍為0.40毫克每千克(mg/kg)~15.3毫克每千克(mg/kg)。

注:數(shù)據(jù)來(lái)源于2009年英國(guó)能源研究院實(shí)驗(yàn)室的研究。

對(duì)于方法B,餾分燃料油的精密度數(shù)據(jù)在14.2 和14.3給出。在同一地點(diǎn)，10個(gè)操作者采用10臺(tái)儀器,按任意順序重復(fù)測(cè)定8個(gè)樣品,樣品的硫化氫含量為0.40 毫克每千克(mg/kg)~9.70毫克每千克(mg/kg)。

注:數(shù)據(jù)來(lái)源于2011年英國(guó)能源研究院實(shí)驗(yàn)室的研究。

由于確定精密度的數(shù)據(jù)來(lái)源于同--地點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果，相比較不同時(shí)間和地點(diǎn)獲得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí),因采樣、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和環(huán)境因素等的影響,再現(xiàn)性數(shù)據(jù)可能存在不可比性。實(shí)際上，從不同地點(diǎn)獲得的兩個(gè)結(jié)果，當(dāng)它們之間的差值不超過(guò)所公布的再現(xiàn)性時(shí),是可以接受的。

14.2重復(fù)性.

同一操作者,采用相同的儀器，對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定所獲得的兩個(gè)結(jié)果之差,不應(yīng)超過(guò)表2給出的數(shù)值。方法A和方法B的重復(fù)性典型值見(jiàn)表3。.

14.3再現(xiàn)性

在不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者,對(duì)同一樣品測(cè)定所獲得的兩個(gè)單--和獨(dú)立結(jié)果之差,不應(yīng)超過(guò)表2給出的數(shù)值。方法A和方法B的再現(xiàn)性典型值見(jiàn)表4。

15試驗(yàn)報(bào)告

報(bào)告至少包含以下信息:

----對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的引用，并說(shuō)明采用方法A或方法B;

----所測(cè)樣品的類(lèi)型和完整標(biāo)識(shí);

----測(cè)試結(jié)果(見(jiàn)第13章);

----通過(guò)協(xié)議或其他形式,對(duì)規(guī)定步驟的任何偏離;

---- 測(cè)試時(shí)間和日期。