汽油中鉛含量的測定 原子吸收光譜法是根據(jù)國標GB/T8020-2015進行的，本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-8020汽油中鉛含量試驗器進行測定

本標準代替GB/T8020—1987《汽油鉛含量測定法(原子吸收光譜法)》。本標準與GB/T8020—1987相比主要技術(shù)變化如下:

———增加了第2章“規(guī)范性引用文件",引用了標準GB/T4756、GB/T6682、GB/T15337(見第

2章);

———方法概要中增加了對原子吸收光譜儀使用的規(guī)范(見第3章,1987年版中第1章);

———增加了第4章“方法應用"(見第4章);

———移取微量溶液時使用100μL移液器或移液管。在GB/T8020—1987中使用0.5或1.0mL移液管(見5.1,1987年版中4.1);

———修改了空白汽油的鉛含量,本標準要求低于1.32mg/L,在GB/T8020—1987中為低于

1.25mg/L(見6.6,1987年版中3.6);

———修改了鉛標準溶液的濃度值,本標準為2.6mg/L、5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L,在GB/T8020—1987中為5.28mg/L、13.21mg/L和26.42mg/L(見6.12,1987年版中4.4.3);

———增加了“質(zhì)量控制樣品",用于驗證儀器系統(tǒng)和測試過程(見6.13);

———增加了使用空白試劑調(diào)整混合氣流量和樣品傳輸速率(見8.2.1);

———用26.4mg/L的鉛標準溶液調(diào)整燃燒頭高度,在GB/T8020—1987中未指明濃度(見8.2.2,1987年版中5.2);

———取消了GB/T8020—1987中的計算公式X=C×10(見第10章,1987年版中第7章);

———取消了GB/T8020—1987報告中的“取重復測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的結(jié)果"內(nèi)容,改為“報告從第10章中計算得到的試樣的鉛含量,精確到質(zhì)量濃度0.1mg/L。(見第12章,1987年版中第9章);

———修改了重復性和再現(xiàn)性數(shù)值,本標準分別為1.3mg/L和2.6mg/L,GB/T8020—1987中為

1.25mg/L和2.5mg/L(見13.1.1和13.1.2,1987年版中8.1和8.2);

———增加了“偏差"內(nèi)容(見13.2);

———增加了“附錄A",用來進行質(zhì)量控制監(jiān)測(見附錄A)。

本標準使用重新起草法修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTMD3237-12《汽油中鉛含量的標準測定方法(原子吸收光譜法)》。

本標準在采用ASTMD3237-12時進行了修改。本標準與ASTMD3237-12的主要技術(shù)差異及其

原因如下:

———刪除了ASTMD3237-12中1.2關(guān)于國際單位制的說明,因本標準已采用國際單位制;

———第2章規(guī)范性引用文件中引用了我國相應的國家標準,以適應我國的技術(shù)條件;

———增加了第12章“報告",規(guī)定了報告分析結(jié)果精確至0.1mg/L;

———刪除了ASTMD3237-12第13章關(guān)鍵詞,因該內(nèi)容不屬于我國標準的內(nèi)容。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會(SAC/TC280)提出。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會石油燃料和潤滑劑分技術(shù)委員會

(SAC/TC280/SC1)歸口。

本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院、深圳計量質(zhì)量檢測研究院。

本標準主要起草人:高萍、冒昕燁、黃開勝、趙彥、張世元、李思源。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB/T8020—1987。

汽油中鉛含量的測定

原子吸收光譜法

警告———本標準涉及某些有危害的材料、操作及設備,但未對所涉及的所有安全問題提出建議。因此,在使用本標準以前,用戶應建立適當?shù)陌踩捅Ｗo措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。對于一些特殊的預防說明見6.6和6.9。

1

范圍

本標準規(guī)定了采用原子吸收光譜法測定汽油中鉛含量的方法。

本標準適用于測定汽油中質(zhì)量濃度范圍為2.5mg/L~25mg/L的總鉛含量。本標準的測定結(jié)果

不受汽油組成差別和不同類型烷基鉛化合物的影響。

2

規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)適用于本文件。

GB/T4756

石油液體手工取樣法

GB/T6682—2008

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T15337

原子吸收光譜分析法通則

3

方法概要

汽油試樣用甲基異丁基甲酮稀釋,含有烷基鉛的試樣需要加入碘和氯化甲基三辛基銨作為穩(wěn)定劑。由分析純及以上純度的氯化鉛來制備標準溶液,用原子吸收光譜法在波長283.3nm處檢測試樣中鉛含量。采用上述處理方法,汽油中的所有烷基鉛化合物均能給出相同的響應。

原子吸收光譜儀的使用規(guī)程詳見GB/T15337。

4

方法應用

本標準為無鉛汽油中的痕量鉛的限值規(guī)定提供了檢測手段。

5

儀器

5.1

原子吸收光譜儀:帶有標尺擴展,霧化器可調(diào),有為使用空氣乙炔火焰所配置的狹縫燃燒爐和原料預混室。

5.2

容量瓶:50mL、100mL、250mL和1000mL。

5.3

移液管:2mL、5mL、10mL、20mL和50mL。

5.4

微量移液管:100μL

移液器或移液管。

6

試劑和材料

6.1

試劑的純度:除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純。

6.2

水的純度:除非有特殊說明,本標準使用GB/T6682—2008規(guī)定的二級水。

6.3

氯化甲基三辛基銨。

6.4

甲基異丁基甲酮(MIBK)。

6.5

氯化鉛(PbCl2)。

6.6

空白汽油:鉛含量低于質(zhì)量濃度1.32mg/L。

注:如果需要確認鉛含量是否小于1.32mg/L,可先對樣品進行萃取富集然后用原子吸收光譜儀或等離子發(fā)射光譜儀測定,也可用其他可行的方法進行確認。

警告———極易燃,吸入對身體有害,蒸氣可引起閃燃。

6.7

體積分數(shù)為10%的氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液:用MIBK溶解100mL(88.0g)氯化甲基三辛基銨并稀釋至1L。

6.8

體積分數(shù)為1%的氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液:用MIBK溶解10mL(8.8g)氯化甲基三辛基銨并稀釋至1L。

6.9

質(zhì)量濃度為30g/L的碘-甲苯溶液:用甲苯溶解3.0g碘并稀釋至100mL。

警告———易燃,蒸氣有毒。

6.10

質(zhì)量濃度為1321mg/L的鉛標準溶液:將在105℃下干燥3h的氯化鉛(PbCl2)0.4433g溶于

約200mL體積分數(shù)為10%的氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液中,移入250mL容量瓶并用體積分數(shù)為10%的氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液定容至刻度,混合均勻后轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙烯襯里蓋子的棕色瓶中儲存。

6.11

質(zhì)量濃度為264mg/L的鉛標準溶液:用移液管準確移取質(zhì)量濃度為1321mg/L的鉛標準溶液

50.0mL~250mL容量瓶中,用體積分數(shù)為1%的氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液稀釋至刻度,混合均勻后轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙烯襯里蓋子的棕色瓶中儲存。

6.12

質(zhì)量濃度分別為2.6mg/L、5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的鉛標準溶液:用移液管準確移取1.0mL2.0mL、5.0mL、和10.0mL質(zhì)量濃度為264mg/L的溶液至100mL容量瓶中,分別加入5.0mL體積分數(shù)為1%的氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液,用MIBK稀釋至刻度,混合均勻后轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙烯襯里蓋子的棕色瓶中儲存。

6.13

質(zhì)量控制(QC)樣品:選擇穩(wěn)定并具代表性的一種或多種液體石油類產(chǎn)品作為質(zhì)量控制樣品,用來檢驗試驗過程的有效性,具體方法見第11章。

7

取樣

7.1

按照GB/T4756規(guī)定的方法取樣。

7.2

將所采取的樣品存放在非鉛、密封和避光的金屬容器中,在測量前保持儲存的環(huán)境溫度恒定。

8

校準

8.1

配制鉛工作標準溶液

8.1.1

用6.12中的質(zhì)量濃度為2.6mg/L、5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的鉛標準溶液配制4個鉛工作標準溶液,并準備一個空白溶液。

8.1.2

在5個50mL的容量瓶中分別加入30mLMIBK和5.0mL空白汽油,再在其中3個容量瓶中分別加入5.0mL6.12中的質(zhì)量濃度為2.6mg/L、5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的鉛標準溶液,另外一個不加鉛標準溶液,用作空白溶液。

8.1.3

用100μL移液器往每個容量瓶中分別加入0.10mL質(zhì)量濃度為30g/L的碘-甲苯溶液,混合均勻并讓其反應1min。

8.1.4

在每個容量瓶中都加入5.0mL體積分數(shù)為1%的氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液,然后用MIBK稀釋至刻度并混合均勻。

8.2

儀器準備

8.2.1

優(yōu)化原子吸收光譜儀的測定條件,調(diào)整波長到283.3nm,使用空白試劑(MIBK),調(diào)整混合氣流量和樣品傳輸速率,得到藍色的貧燃氧化火焰。

8.2.2

吸噴質(zhì)量濃度為26.4mg/L的鉛工作標準溶液,調(diào)整燃燒頭高度從而獲得儀器最大響應。在該標準中,某些儀器需要使用信號放大器使吸光度在0.150~0.170之間。

8.2.3

以空白工作標準溶液作為標準曲線零點,吸噴鉛工作標準溶液,繪制標準曲線,并檢查標準曲線的線性關(guān)系。

9

試驗步驟

9.1

在50mL容量瓶中加入30mLMIBK,再加入5.0mL汽油試樣,混合均勻。

9.2

加入0.10mL(100μL)質(zhì)量濃度為30g/L的碘-甲苯溶液,混合均勻,靜止1min讓其*反應。

9.3

加入5.0mL體積分數(shù)為1%的氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液,混合均勻。

9.4

用MIBK定容并混合均勻。

9.5

吸噴試樣溶液和鉛工作標準溶液,記錄吸光度,并經(jīng)常確定零點是否漂移。

10

計算

10.1

將鉛工作標準溶液的吸光度對質(zhì)量濃度作曲線,從曲線上讀出試樣的鉛含量。

10.2

如果原子吸收光譜儀配置了計算機軟件,那么可用計算機進行上述計算。

11

質(zhì)量控制

11.1

通過分析質(zhì)量控制(QC)樣品來確認儀器性能或測試過程的可靠性(見6.13)。

11.2

如果實驗室已經(jīng)建立QC或質(zhì)量保證(QA)協(xié)議,則在確認測試結(jié)果可靠性時可以使用。

11.3

如果實驗室沒有建立QC/QA協(xié)議,可以使用附錄A作為QC/QA檢測體系。

注:關(guān)于QC/QA的使用指導方法見ASTMD6792。

12

報告

報告從第10章中計算得到的試樣的鉛含量,精確到質(zhì)量濃度0.1mg/L。

13

精密度和偏差

13.1

精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

13.1.1

重復性,r

同一個操作者,在同一實驗室,使用同一臺儀器,對同一試樣進行連續(xù)測定,所得兩個試驗結(jié)果之差不應超過1.3mg/L。

13.1.2

再現(xiàn)性,R

由不同的操作者,在不同的實驗室,使用不同的儀器,對同一試樣進行測定,所得兩個單一和獨立的試驗結(jié)果之差不應超過2.6mg/L。

13.2

偏差

兩個獨立的實驗室分析同一標準物質(zhì),兩個實驗室的測定結(jié)果與標準值之差都在本標準重復性的要求范圍內(nèi),無顯著偏差,