石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T6536-2010進(jìn)行的，本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTＭＤ86：2007A《石油產(chǎn)品常壓蒸餾試驗(yàn)法》。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYD-6536 石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ASTＭＤ86：2007A重新起草。

為了適合我國(guó)國(guó)情，本標(biāo)準(zhǔn)在采用ASTＭＤ86：2007A時(shí)進(jìn)行了修改。

本標(biāo)準(zhǔn)與ASTＭＤ86：2007A的主要結(jié)構(gòu)差異為：引言對(duì)應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中第5章，第5章～第13章分別對(duì)應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中第6章～第14章；附錄A、附錄B和附錄ｃ分別對(duì)應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中附錄A2、附錄A3和附錄ｘ4；附錄Ｄ的內(nèi)容對(duì)應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中附錄A4和附錄ｘ2的內(nèi)容；附錄E、附錄Ｆ、附錄G和附錄H分別對(duì)應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中附錄ｘ3、附錄ｘ1、附錄ｘ5和附錄A1；增加附錄Ｉ；刪除ASTＭＤ86：2007A中第14章。

本標(biāo)準(zhǔn)與ASTＭＤ86：2007A主要技術(shù)差異及其原因如下：

…本標(biāo)準(zhǔn)增加了測(cè)定。組天然汽油（穩(wěn)定輕烴）樣品的有關(guān)內(nèi)容，因我國(guó)有此類產(chǎn)品需測(cè)定其蒸餾特性；

——將ASTＭＤ86：2007A中1.5條安全內(nèi)容作為本標(biāo)準(zhǔn)全文的警示內(nèi)容，以符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)編寫

要求；

——將ASTＭＤ86：2007A中第5章意義和用途的內(nèi)容作為本標(biāo)準(zhǔn)的引言，以符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)編寫

要求；

——?jiǎng)h除了ASTＭＤ86：2007A中第14章關(guān)鍵詞，因該內(nèi)容不屬于標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容；

——儀器中蒸餾燒瓶與接收量筒的尺寸（見A.1和A.7）與ASTＭＤ86：2007A相比有少量變化，未采用ASTＭＤ86：2007A中A2.1條所規(guī)定的磨口蒸餾燒瓶及相關(guān)的圖，以符合我國(guó)蒸餾燒瓶類型和尺寸使用規(guī)定；

——將ASTＭＤ86：2007A中附錄A4與附錄ｘ2合并，作為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性附錄Ｄ，因二者內(nèi)容相關(guān)，ASTＭＤ86：2007A附錄ｘ2的內(nèi)容為其附錄A4測(cè)定步驟的精密度計(jì)算示例。

為使用方便，本標(biāo)準(zhǔn)還作了如下編輯性修改：

——在第1章范圍后增加注，說明本方法精密度建立所采用樣品的殘留物體積分?jǐn)?shù)不大于2%，以進(jìn)一步明確方法所不適用測(cè)定的樣品；

——?jiǎng)h除了ASTＭＤ86：2007A中1.4條有關(guān)單位制的說明，因本標(biāo)準(zhǔn)按照我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)編寫要求統(tǒng)一采用國(guó)際單位制單位。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T65361997《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》，GB/T6536—1997為等效采用

ASTＭＤ86：1995《石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)法》制定。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T65361997相比主要變化如下：

——標(biāo)準(zhǔn)名稱由《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》修改為《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》；

——在第1章中明確規(guī)定方法不適用于含有大量殘留物的樣品，并加注說明，用于建立本方法精密

度所采用樣品的殘留物體積分?jǐn)?shù)均不大于2%；

——取消了GB/T65361997中以毫米汞柱為單位的相關(guān)內(nèi)容；

——第2章增加了部分引用標(biāo)準(zhǔn)；

——第3章的內(nèi)容有所增加；

——對(duì)儀器部分，明確規(guī)定蒸餾燒瓶支板（見A.6）由陶瓷或其他耐熱材料制成，不允許采用含石棉

的材料，而GB/T6536～1997中A.5允許采用石棉板作為蒸餾燒瓶支板；增加冷凝管下部結(jié)

構(gòu)詳圖（見圖A.2）；5.3溫度測(cè)量裝置中除玻璃水銀溫度計(jì)外，規(guī)定也可使用其他符合要求的溫度測(cè)量系統(tǒng)，但仲裁試驗(yàn)應(yīng)采用玻璃水銀溫度計(jì)；取消了GB/T6536—1997中附錄B，改為直接引用GB/T514中GB＿46號(hào)和GB＿47號(hào)兩支溫度計(jì)（見5.3.1）；增加溫度傳感器在蒸餾燒瓶中位置的圖示（見圖5）；增加溫度傳感器的中心定位裝置（見5.4），并強(qiáng)調(diào)說明不可使用中心鉆孔的普通塞子；

——對(duì)取樣、樣品貯存和樣品處理作了更為詳細(xì)和明確的規(guī)定（見第6章），并對(duì)GB/T6536—1997中第7章的有些條件進(jìn)行了修改；

——增加了第8章校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化；

——對(duì)第9章試驗(yàn)步驟作了更為詳細(xì)的規(guī)定，對(duì)GB/T6536—1997第9章中的部分試驗(yàn)條件進(jìn)行了調(diào)整和修改；

——第10章計(jì)算中，增加了自動(dòng)儀器如需報(bào)告規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)下溫度讀數(shù)時(shí)，數(shù)據(jù)讀取的相關(guān)內(nèi)容；

——第11章報(bào)告的內(nèi)容相比GB/T65361997第L0章內(nèi)容有所增加，如是否使用干燥劑等，并提供參考報(bào)告格式等；

——第12章精密度的表示均以數(shù)值或代數(shù)式表示，取消了GB/T6536～1997中圖2、圖3和圖4

的圖示內(nèi)容；在2組、3組和4組自動(dòng)法的精密度表（見表10）中增加了2%蒸餾點(diǎn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求；

——增加電子溫度測(cè)量系統(tǒng)與玻璃水銀溫度計(jì)溫度滯后時(shí)間差異確定方法，作為規(guī)范性附錄B；

——增加模擬玻璃水銀溫度計(jì)露出液柱影響的步驟，作為資料性附錄ｃ；

——增加在規(guī)定溫度讀數(shù)時(shí)蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)的測(cè)定步驟，作為規(guī)范性附錄Ｄ，并對(duì)該測(cè)定的精密度計(jì)算示例進(jìn)行了修改；

——增加了。組樣品重復(fù)性確定的內(nèi)容，作為規(guī)范性附錄Ｉ；

——增加了根據(jù)觀測(cè)損失和大氣壓確定校正損失的數(shù)據(jù)表，作為資料性附錄E；

一一增加了報(bào)告格式說明，作為資料性附錄G；

——取消了GB/T6536—1997中手工和自動(dòng)蒸餾結(jié)果比較概述的附錄E。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄Ｄ和附錄1為規(guī)范性附錄，附錄ｃ、附錄E、附錄Ｆ、附錄G和附錄H為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAｃ/Tｃ280）提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油燃料和潤(rùn)滑劑分技術(shù)委員會(huì)（SAＣ/

TＣ280/SＣ1）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、中國(guó)石化銷售有限公司華北研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊婷婷、鄭煜、郭濤、董芳、張鳳泉。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB/T65361986、GB/T6536—1997。

Ⅱ

引言

GB/T6536—2010

烴類的蒸餾特性（揮發(fā)性），尤其對(duì)燃料和溶劑而言，對(duì)其安全和使用性能有著極為重要的影響。燃料的沸程范圍提供了燃料的組成、性質(zhì)及在貯存和使用中使用性能的信息。揮發(fā)性是決定烴類混合物形成潛在爆炸性蒸氣趨勢(shì)的主要因素。

蒸餾特性對(duì)車用汽油和航空汽油極為重要，它會(huì)影響發(fā)動(dòng)機(jī)的啟動(dòng)、升溫性能及在高溫和/或高海拔條件下產(chǎn)生氣阻的趨勢(shì)。在這些和其他燃料中存在的高沸點(diǎn)組分可顯著地影響固體燃燒沉積物的生成程度。

由于揮發(fā)性可影響蒸發(fā)速率，因此在許多溶劑，尤其是涂料溶劑的應(yīng)用中，它都是一個(gè)重要的因素。蒸餾特性的限值要求通常在石油產(chǎn)品規(guī)格、商業(yè)合同協(xié)議及煉廠生產(chǎn)控制中有所規(guī)定，并也用于檢驗(yàn)與法律、規(guī)章的相符性。

Ⅲ

石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法

警告：本標(biāo)準(zhǔn)無意對(duì)與其使用相關(guān)的所有安全問題都提出建議。使用者在應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)之前，有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用實(shí)驗(yàn)室間歇蒸餾儀器定量測(cè)定常壓下石油產(chǎn)品蒸餾特性的方法。本標(biāo)準(zhǔn)包括手動(dòng)儀器和自動(dòng)儀器的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于餾分燃料如天然汽油（穩(wěn)定輕烴）、輕質(zhì)和中間餾分、車用火花點(diǎn)燃式發(fā)動(dòng)機(jī)燃料、航空汽油、噴氣燃料、柴油和煤油，以及石腦油和石油溶劑油產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有較多殘留物的產(chǎn)品。

注：用于建立本方法精密度的樣品其殘留物體積分?jǐn)?shù)均不大于2%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修gai單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T3535石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法（GB/T35352006，ＩS03016：1994，Ｍ0Ｄ）

GB/T4756石油液體手工取樣法（GB/T4756一1998，EｑVＩS03170：1988）

GB/T8017石油產(chǎn)品蒸氣壓測(cè)定法（雷德法）

ＪＪG50石油產(chǎn)品用玻璃液體溫度計(jì)檢定規(guī)程

SH/T077L石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法（自動(dòng)壓力脈沖法）

ASTＭＤ2892原油蒸餾試驗(yàn)法（15理論塔板法）

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

裝樣體積

ｃHARGEV0LuｍE

在規(guī)定的溫度下裝入蒸餾燒瓶中的試樣體積，此體積為100ｍL。

3.2

分解ｄEｃ0ｍP∞ｉTｉ∞

烴分子經(jīng)熱分解或裂解生成比原分子具有更低沸點(diǎn)的較小分子的現(xiàn)象。

注：熱分解特性表現(xiàn)為在蒸餾燒瓶中出現(xiàn)煙霧，且溫度計(jì)讀數(shù)不穩(wěn)定，即使在調(diào)節(jié)加熱后，溫度計(jì)讀數(shù)通常仍會(huì)

下降。

3.3

分解點(diǎn)

ｄ憂0ｍP0Sｉ“0ｎP0ｉｎT

與蒸餾燒瓶中液體出現(xiàn)熱分解初始跡象相對(duì)應(yīng)的校正溫度計(jì)讀數(shù)。

注：在本方法試驗(yàn)條件下測(cè)定的試樣分解點(diǎn)不一定與其他應(yīng)用條件下試樣的分解溫度相當(dāng)。

1

GB/T6536—2010

3.4

干點(diǎn)ｄRyP0ｉｎT

最后一滴液體（不包括在蒸餾燒瓶壁或溫度測(cè)量裝置上的任何液滴或液膜）從蒸餾燒瓶中的zhui低點(diǎn)

蒸發(fā)瞬時(shí)所觀察到的校正溫度計(jì)讀數(shù)。

注：在使用中一般采用終餾點(diǎn)，而不用干點(diǎn)。對(duì)于一些有特殊用途的五腦油，如油漆工業(yè)用石腦油，可以報(bào)告干點(diǎn)。當(dāng)某些樣品的終餾點(diǎn)測(cè)定精密度不是總能達(dá)到所規(guī)定的要求時(shí)，也可以用干點(diǎn)代替終餾點(diǎn)。

3.5

動(dòng)態(tài)滯留量ｄyｎｍｉｃH0LｄuP

在蒸餾過程中出現(xiàn)在蒸餾燒瓶的瓶頸、支管和冷凝管中的物料。

3.6

露出液柱影響EｍERGEｎT

STEｍEｆｆEｃT

將全浸玻璃水銀溫度計(jì)在局浸條件下使用時(shí)產(chǎn)生的溫度計(jì)讀數(shù)偏差。

注：在局浸條件下，部分水銀柱即水銀柱露出部分處于比其浸沒部分低的溫度，從而導(dǎo)致水銀柱收縮，造成溫度計(jì)

讀數(shù)偏低。

3.7

終餾點(diǎn)

ｆｉＩLAＪB0ｉＩｉｎGP0ｉｎT

ＦBP

終點(diǎn)EｎｄP。ｉｎT

EP

試驗(yàn)中得到的最高校正溫度計(jì)讀數(shù)。

注：終餾點(diǎn)或終點(diǎn)通常在蒸餾燒瓶底部的全部液體蒸發(fā)之后出現(xiàn)，常被稱為最高溫度。

3.8

輕組分損失

ｆR0ｎTEｎｄL0SS

指試樣從接收量筒轉(zhuǎn)移到蒸餾燒瓶的揮發(fā)損失、蒸餾過程中試樣的蒸發(fā)損失和蒸餾結(jié)束時(shí)蒸餾燒

瓶中未冷凝的試樣蒸氣損失。

3.9

初餾點(diǎn)

ｉｎｉTｉAL

B0ｉLｉｎGP0ｉｎT

ＩBP

從冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液瞬時(shí)所觀察到的校正溫度計(jì)讀數(shù)。

3.10

蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)

PERｃ叫TEVAP0RATEｄ

回收百分?jǐn)?shù)與損失百分?jǐn)?shù)之和。

3.11

損失百分?jǐn)?shù)PERｃEｎTL∞S

觀測(cè)損失

0BSERVEｄ10SS

100%減去總回收百分?jǐn)?shù)。

3.11.1

校正損失ｃ0R即ｃTEｄL惦S

經(jīng)大氣壓修正后的損失百分?jǐn)?shù)。

3.12

回收百分?jǐn)?shù)

PERｃEｎTREｃ0VEREｄ

在觀察溫度計(jì)讀數(shù)的同時(shí)，在接收量筒內(nèi)觀測(cè)得到的冷凝物體積，以裝樣體積分?jǐn)?shù)表示。

3.13

最大回收百分?jǐn)?shù)PEｍTREｃ0VERy

按9.18所述得到的最大回收百分?jǐn)?shù)。

2

GB/T6536—2010

3.13.1

校正回收百分?jǐn)?shù)

ｃ0RｎｃTEｄPERｃEｎT

R∞0VERy

用式（4）對(duì)觀測(cè)損失與校正損失之間的差異進(jìn)行校正后的最大回收百分?jǐn)?shù)。

3.13.2

總回收百分?jǐn)?shù)PERｃ蛐TT0TALｎｃ0VERy

按照10.1得到的最大回收百分?jǐn)?shù)與蒸餾燒瓶中殘留百分?jǐn)?shù)之和。

3.14

殘留百分?jǐn)?shù)

PERｃEｎT

R髓ｉｄuE

按照9.19所測(cè)定的蒸餾燒瓶中殘留物體積，以裝樣體積分?jǐn)?shù)表示。

3.15

變化率

RATE0ｆｃH如GE

斜率SＩ0PE

如12.2所述，每蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或每回收百分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)的溫度變化。

3.16

溫度滯后TEｍPERATuRELAG

由溫度測(cè)量裝置測(cè)得溫度讀數(shù)與真實(shí)溫度出現(xiàn)之間的時(shí)間偏差。

3.17

溫度測(cè)量裝置TEｍPERATuREｍEASuREｍEｎTｄEVｉｃE

5.3.1中所規(guī)定的溫度計(jì)或5.3.2中所規(guī)定的溫度傳感器。

3.18

溫度讀數(shù)TEｍPERATuRER翰ｄｉｎG

由溫度測(cè)量裝置或系統(tǒng)得到的并與3.19所述溫度計(jì)讀數(shù)相當(dāng)?shù)臏囟取?/span>

3.18.1

校正溫度讀數(shù)

ｃ0RREｃTEｄTEｍPERATuREREAｄｉｎG

3.18所述的溫度讀數(shù)經(jīng)大氣壓修正后的溫度。

3.19

溫度計(jì)讀數(shù)

THEｍ0ｍETERREAｄｉｎG

溫度計(jì)結(jié)果

THERｍ0ｍETERRESuLT

在本方法試驗(yàn)條件下，用規(guī)定溫度計(jì)測(cè)得的在蒸餾燒瓶支管下方頸部的飽和蒸氣溫度。

3.19.1

校正溫度計(jì)讀數(shù)

ｃ0RREｃTEｄTHERｍ0ｍETERREAｄｉｎG

3.19所述的溫度計(jì)讀數(shù)經(jīng)大氣壓修正后的溫度。

4方法概要

根據(jù)試樣的組成、蒸氣壓、預(yù)期初餾點(diǎn)和預(yù)期終餾點(diǎn)等性質(zhì)，將試樣歸類為所規(guī)定五個(gè)組別中的一組。將100ｍL試樣在其相應(yīng)組別所規(guī)定的條件下，在環(huán)境大氣壓和設(shè)計(jì)約為一個(gè)理論分餾塔板的情況下，用實(shí)驗(yàn)室間歇蒸餾儀器進(jìn)行蒸餾。根據(jù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的要求，系統(tǒng)地觀測(cè)并記錄溫度讀數(shù)和冷凝物體積、蒸餾殘留物和損失體積，觀測(cè)的溫度讀數(shù)需進(jìn)行大氣壓修正，試驗(yàn)結(jié)果以蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)對(duì)相應(yīng)的溫度作表或作圖表示。

5儀器

5.1儀器的基本元件

5.1.1蒸餾儀器的基本元件是蒸餾燒瓶、冷凝器和相連的冷凝浴、用于蒸餾燒瓶的金屬防護(hù)罩或圍屏、加熱器、蒸餾燒瓶支架和支板、溫度測(cè)量裝置和收集餾出物的接收量筒。

5.1.2手動(dòng)蒸餾儀器見圖1和圖2所示。

5.1.3自動(dòng)蒸餾儀器除5.1.1所述的基本元件外，還裝備有一個(gè)測(cè)量并自動(dòng)記錄溫度及接收量筒中相

應(yīng)回收體積的系統(tǒng)。

5.3溫度測(cè)量裝置

5.3.1玻璃水銀溫度計(jì)：應(yīng)符合GB/T514中GB－46號(hào)和GB－47號(hào)溫度計(jì)的規(guī)格要求。GB＿46號(hào)溫度

計(jì)為低溫范圍溫度計(jì)，測(cè)溫范圍為一2℃～300℃，分度值為1℃；GB－47號(hào)溫度計(jì)為高溫范圍溫度計(jì)，

測(cè)溫范圍為一2℃～400℃，分度值為1℃。

當(dāng)溫度計(jì)持續(xù)暴露在高于370℃的溫度下較長(zhǎng)時(shí)間后，應(yīng)按照GB/T514和ＪＪG50的規(guī)定對(duì)溫度

計(jì)進(jìn)行零點(diǎn)校驗(yàn)或檢定，否則溫度計(jì)不能再次使用。

注：當(dāng)所觀測(cè)的溫度計(jì)讀數(shù)高于370℃時(shí)，溫度計(jì)感溫泡溫度接近感溫泡玻璃穩(wěn)定的極限范圍，溫度計(jì)的校驗(yàn)可能失效。

5.3.2除5.3.1中規(guī)定的玻璃水銀溫度計(jì)外，其他溫度測(cè)量系統(tǒng)，只要證實(shí)具有與玻璃水銀溫度計(jì)相

同的溫度滯后、露出液柱影響以及精度，則也可用于本方法。

5.3.2.1

其他溫度測(cè)量系統(tǒng)中采用的電路和/或算法應(yīng)具有模擬玻璃水銀溫度計(jì)溫度滯后的能力。

5.3.2.2溫度傳感器也可置于套管中，使其jian端部被覆蓋，這樣溫度傳感器系統(tǒng)因其熱質(zhì)量和導(dǎo)熱性

經(jīng)過調(diào)整，而具有與玻璃水銀溫度計(jì)相近的溫度滯后時(shí)間。

注：在蒸餾過程中溫度變化快速的區(qū)間，溫度計(jì)的溫度滯后可達(dá)3S。

5.3.3當(dāng)發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，仲裁試驗(yàn)應(yīng)使用5.3.1所規(guī)定的玻璃水銀溫度計(jì)。

5.4溫度傳感器中心定位裝置

溫度傳感器可通過一個(gè)緊密配合的裝置裝配到蒸餾燒瓶頸部而不造成蒸氣泄漏，該裝置專用于傳

感器的機(jī)械中心定位。可接受的中心定位裝置見圖3所示。

警告：使用中心鉆孔的普通塞子是不符合規(guī)定的。

注1：只要能將溫度傳感器在蒸餾燒瓶頸部定位并保持（見圖4、圖5和95），其他的中心定位裝置也可使用。

注2：當(dāng)用手動(dòng)方法進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，對(duì)于低初餾點(diǎn)的產(chǎn)品，中心定位裝置可能會(huì)影響一個(gè)或多個(gè)溫度的讀數(shù)，見9.14.4

第二段。

單。型圈

圖3用于蒸餾燒瓶的溫度傳感器中心定位裝置設(shè)計(jì)示例

肚肚僻

圖4溫度計(jì)在蒸餾燒瓶中的位置

圖5自動(dòng)儀器中鉑一100溫度探頭相對(duì)蒸餾燒瓶支管的放置位置示意圖

5.5安全裝置

自動(dòng)儀器建議配有自動(dòng)關(guān)閉電源、且在萬一著火時(shí)能向蒸餾燒瓶放置室內(nèi)噴灑惰性氣體或蒸氣的

裝置。

注：有些火災(zāi)原因是由于蒸餾燒瓶破裂、電路短路或試樣從蒸餾燒瓶口溢出和灑出所造成的。

5.6氣壓計(jì)

能夠測(cè)量與儀器所在實(shí)驗(yàn)室具有相同海拔的當(dāng)?shù)赜^測(cè)點(diǎn)大氣壓的氣壓測(cè)量裝置，測(cè)量精度為

0.1ｋPA或更高。

警告：不能采用普通的無液氣壓計(jì)的氣壓讀數(shù)，例如用于氣象站或機(jī)場(chǎng)的氣壓計(jì)，由于其讀數(shù)是經(jīng)

預(yù)校正到海平面高度的。

6

取樣、樣品貯存和樣品處理

6.1確定樣品組別

被測(cè)樣品所屬組別的特性見表1。當(dāng)試驗(yàn)步驟與組別相關(guān)時(shí)，將予以說明。

和6.5.3干燥樣品。

6.2.1.1

0組：將樣品瓶的溫度調(diào)整至5℃以下，最好將經(jīng)冷卻的液體樣品裝入樣品瓶中，并棄去初始樣品。如果不可能實(shí)現(xiàn)，例如所采取的樣品處于環(huán)境溫度，則將所采取的樣品置于預(yù)先冷卻至低于5℃

的樣品瓶中，并以攪動(dòng)最小的方式進(jìn)行取樣。立即用密合的塞子封好樣品瓶，并將其置于冰浴或冰箱中。

6.2.1.2

1組：按照6.2.1.1所述，在L0℃以下采取樣品，如果不可能實(shí)現(xiàn)，例如所采取的樣品處于環(huán)境溫度，則將所采取的樣品置于預(yù)先冷卻至低于10℃的樣品瓶中，并以攪動(dòng)最小的方式進(jìn)行取樣。立即用密合的塞子封好樣品瓶。

警告：不要*充滿并緊密封合冷的樣品瓶，因受熱后有可能會(huì)造成樣品瓶破裂。

6.2.1.3

2組、3組和4組：在環(huán)境溫度下采取樣品，取樣后立即用密合的塞子封好樣品瓶。

6.2.1.4如果實(shí)驗(yàn)室收到的樣品是其他人采取的，不知其取樣過程是否符合6.2的規(guī)定，可假設(shè)樣品的取樣符合要求。

6.3樣品貯存

6.3.1如果取樣后不立即開始試驗(yàn)，樣品應(yīng)按6.3.2、6.3.3、6.3.4和表2的規(guī)定進(jìn)行貯存。所有樣品在貯存時(shí)應(yīng)避開陽光直射及熱源。

6.3.2

0組：樣品應(yīng)貯存在低于5℃的冰箱中。

6.3.3

1組和2組：樣品應(yīng)在低于10℃的溫度下貯存。

注：如果在低于10℃溫度下貯存樣品的條件不具備或不充分，只要操作人員能確保樣品容器緊密封合且無泄漏，

則樣品也可在低于20℃的溫度條件下貯存。

6.3.4

3組和4組：樣品可在環(huán)境溫度或低于環(huán)境溫度的條件下貯存。

6.4分析前的樣品處理

6.4.1在打開樣品瓶之前，樣品應(yīng)經(jīng)處理調(diào)整至表2所規(guī)定的溫度。

6.4.1.1

0組：在打開樣品瓶之前，樣品應(yīng)調(diào)整至低于5℃。

6.4.1.2

L組和2組：在打開樣品瓶之前，樣品應(yīng)調(diào)整至低于L0℃。

6.4.1.3

3組和4組：如果在環(huán)境溫度下樣品不呈液態(tài)，在分析之前應(yīng)將其加熱至高于其傾點(diǎn)（按

GB/T3535或SH/T0771測(cè)定）9℃～21℃。如果試樣在貯存過程中有部分或*固化，在打開樣品

瓶之前，在樣品熔化后應(yīng)將其劇烈搖動(dòng)使其均勻。

6.4.1.4如果樣品在環(huán)境溫度下不呈液態(tài)，則表3中所規(guī)定的蒸餾燒瓶和樣品的溫度范圍不適用。

8

表3儀器準(zhǔn)備

GB/T6536—2010

項(xiàng)目0組1組2組3組4組

蒸餾燒瓶/ｍL

100

125125

125125

蒸餾用溫度計(jì)編號(hào)

G辟46GB＿46GB46

GB46GB－47

蒸餾用溫度計(jì)范圍低低低低高

ABBＣＣ

蒸餾燒瓶支板孔徑/ｍｍ

323838

50

50

試驗(yàn)開始時(shí)溫度

蒸餾燒瓶/℃

0～5

13～1813～18

13～18

不高于環(huán)境溫度

蒸餾燒瓶支板和防護(hù)罩不高于不高于不高于不高于

環(huán)境溫度環(huán)境溫度環(huán)境溫度環(huán)境溫度

接收量筒和100ｍL試樣的溫度/℃

0～513～1813～1813～18‘

13～環(huán)境溫度‘

8見9.3.2中的特殊情況。

6.5含水樣品

6.5.1如果待測(cè)樣品含有可見的水，則不適于測(cè)定。如果樣品含水，應(yīng)另取一份無懸浮水的樣品。

6.5.2

0組、1組和2組：如果不能得到無懸浮水的樣品，可按如下所述除去樣品中的懸浮水：將樣品保持在0℃～10℃之間，每100ｍL樣品中加入約10G的無水硫酸鈉，振蕩混合物約2ｍｉｎ，然后將混合物靜置約15ｍｉｎ。當(dāng)樣品中無可見懸浮水時(shí)，用傾析法倒出樣品，將其保持在1℃～10℃之間待分析之用。在結(jié)果報(bào)告中應(yīng)注明試樣曾用干燥劑干燥過。

注：對(duì)1組和2組渾濁樣品中的懸浮水采用加入無水硫酸鈉，然后用傾析法將液體樣品與干燥劑分離的方法，除去懸浮水，此脫水步驟對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不會(huì)造成顯著的影響。

6.5.3

3組和4組：如果沒有不含水的樣品，可將含懸浮水的樣品與無水硫酸鈉或其他合適的干燥劑一起振蕩，用傾析法將樣品從干燥劑中分離出來，以除去懸浮的水。在結(jié)果報(bào)告中應(yīng)注明試樣曾用干燥劑干燥過。

7儀器準(zhǔn)備

7.1參考表3準(zhǔn)備儀器，對(duì)應(yīng)zhi定的組別選擇合適的蒸餾燒瓶、溫度測(cè)量裝置和蒸餾燒瓶支板。將接收量筒、蒸餾燒瓶和冷凝浴（見第9章試驗(yàn)條件）調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度。

7.2采取任何必要的措施，使冷凝浴和接收量筒的溫度保持在規(guī)定的溫度下。接收量筒應(yīng)浸沒在一個(gè)冷卻浴中，并使浸入液面至少達(dá)到量筒的100ｍL刻線，也可將整個(gè)接收量筒用空氣循環(huán)室包圍起來。

7.2.1

0組、1組、2組和3組：用作低溫浴的合適介質(zhì)包括，但不限于：碎冰和水、冷凍的鹽水、冷凍的乙二醇等。

7.2.2

4組：用于環(huán)境溫度或高于環(huán)境溫度的浴的合適介質(zhì)包括，但不限于：冷水、熱水或加熱的乙二醇等。

7.3用纏在細(xì)繩或鐵絲上的無絨軟布將冷凝管內(nèi)的殘留液體除去。

8校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化

8.1溫度測(cè)量系統(tǒng)

使用所規(guī)定的玻璃水銀溫度計(jì)以外的溫度測(cè)量系統(tǒng)時(shí)，其溫度滯后、露出液柱影響和精度應(yīng)與規(guī)定的玻璃水銀溫度計(jì)相同。應(yīng)在不超過6個(gè)月的時(shí)間間隔對(duì)這些溫度測(cè)量系統(tǒng)的校準(zhǔn)予以驗(yàn)證，并且在系統(tǒng)進(jìn)行更換或修理后也需校驗(yàn)。

8.1.1使用標(biāo)準(zhǔn)精密電阻對(duì)電路和/或算法的精度和校準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。當(dāng)進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)，不可采用算法對(duì)

溫度滯后和露出液柱的影響進(jìn)行修正（見儀器說明書）。

8.1.2對(duì)溫度測(cè)量裝置的校驗(yàn)可按本方法1組的要求對(duì)甲苯進(jìn)行蒸餾，并與表4中規(guī)定的50%回收溫度相比較。

表4校驗(yàn)液真實(shí)沸點(diǎn)和用本方法測(cè)得50%回收體積時(shí)的zhui低沸點(diǎn)和最高沸點(diǎn)‘

手動(dòng)法自動(dòng)法

項(xiàng)目

用本方法測(cè)得50%回收體積時(shí)用本方法測(cè)得50%回收體積時(shí)

zhui低沸點(diǎn)/℃最高沸點(diǎn)/℃

zhui低沸點(diǎn)/℃最高沸點(diǎn)/℃

真實(shí)沸點(diǎn)/℃

1組、2組和3組

甲苯

110.6105.9111.8108.5109.7

真實(shí)沸點(diǎn)/℃4組

十六烷

2870272.2283.1277.02800

3本表所列用手動(dòng)法和自動(dòng)法得到的溫度值，在99%樣本范圍和95%公差區(qū)間內(nèi)，其公差約為3一。

8.1.2.1

如果在所使用的相關(guān)儀器中測(cè)定的溫度讀數(shù)未達(dá)到表4規(guī)定的值（見8.1.2.2注和表4），則認(rèn)為此溫度測(cè)量裝置不合格，不能用于本方法。

注：采用甲苯作校驗(yàn)液，它對(duì)電子溫度測(cè)量系統(tǒng)模擬玻璃液體溫度計(jì)溫度滯后的程度無法給出任何信息。

8.1.2.2應(yīng)使用分析純的甲苯和十六烷作為校驗(yàn)液。但只要可確保不會(huì)降低本方法的測(cè)定精度，也可使用其他級(jí)別的試劑。

注：使用局浸溫度計(jì)測(cè)量時(shí)，甲苯在101.3ｋPA時(shí)的參考沸點(diǎn)為1L0.6℃，十六烷在101.3ｋPA時(shí)的參考沸點(diǎn)為287.0℃。由于本方法使用的溫度計(jì)是在全浸條件下校正的，一般來說測(cè)定結(jié)果會(huì)偏低，并受溫度計(jì)類型和測(cè)量狀況的影響，不同支的溫度計(jì)的測(cè)定結(jié)果也會(huì)不同。

8.1.3測(cè)定溫度滯后的步驟詳見附錄B。

8.1.4估計(jì)露出液柱影響的步驟參見附錄ｃ。

8.1.5采用十六烷對(duì)溫度測(cè)量系統(tǒng)的高溫校準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。在50%回收體積時(shí)，溫度測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)顯示與表4中4組的蒸餾條件和相關(guān)儀器所對(duì)應(yīng)溫度相當(dāng)?shù)臏囟冉Y(jié)果。

注：由于十六烷的熔點(diǎn)高，采用4組的校驗(yàn)蒸餾過程需在冷凝溫度大于20℃的條件下進(jìn)行。

8.2

自動(dòng)方法

8.2.1液位跟蹤器：自動(dòng)蒸餾測(cè)定儀中的液位跟蹤器或記錄裝置對(duì)5ｍL和100ｍL之間各體積應(yīng)有0.1ｍL或更好的分辨率，最大誤差為0.3ｍL。應(yīng)根據(jù)儀器說明書，在不超過3個(gè)月的時(shí)間間隔對(duì)儀器的校準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證，并在系統(tǒng)經(jīng)過更換和修理后也需進(jìn)行校驗(yàn)。

注：典型的校驗(yàn)步驟應(yīng)包括當(dāng)接收量筒中分別有5ｍL和100ｍL樣品時(shí)輸出值的校驗(yàn)。

8.2.2大氣壓：自動(dòng)儀器測(cè)量的大氣壓讀數(shù)應(yīng)用5.6規(guī)定的氣壓計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)，校驗(yàn)周期不應(yīng)超過6個(gè)

月，在系統(tǒng)經(jīng)過更換或修理之后也需進(jìn)行校驗(yàn)。

9試驗(yàn)步驟

9.1記錄環(huán)境大氣壓。

9.2

0組、1組和2組：將低溫范圍溫度計(jì)，用密合軟木塞或硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥?/span>

的塞子，緊緊地裝配在樣品容器的頸部，并使樣品的溫度達(dá)到表3規(guī)定的溫度。

9.3

0組、1組、2組、3組和4組：按表3的規(guī)定檢查樣品溫度，精確量取試樣至接收量筒的100ｍL刻

10

GB/T6536—2010

線處，然后將試樣盡可能全部轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，注意不能有液體流到蒸餾燒瓶支管中。

注：使試樣溫度與接收量筒周圍冷卻浴的溫度差盡可能小是很重要的，5℃溫差就會(huì)造成0.7ｍL體積的差異。

9.3.1

3組和4組：在環(huán)境溫度下如果樣品不是液態(tài)，在分析之前應(yīng)將樣品加熱至高于其傾點(diǎn)（按

GB/T3535或SH/T077L測(cè)定）9℃～2L℃之間。在待測(cè)階段如果樣品部分或全部呈固態(tài)，應(yīng)在樣品熔化之后劇烈振蕩，以確保樣品均勻。

9.3.2如果3組和4組樣品在環(huán)境溫度下不是液態(tài)，則不用參考表3中規(guī)定的接收量筒和試樣的溫度范圍。在分析前，將接收量筒加熱到與樣品溫度基本相同。將加熱的樣品精確地倒至接收量筒100ｍL刻線處，然后將接收量筒中的試樣盡可能全部轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，確保沒有試樣流入蒸餾燒瓶支管。

注：轉(zhuǎn)移中任何物質(zhì)的揮發(fā)都會(huì)引起損失。在接收量筒中的任何殘留物質(zhì)都會(huì)影響初餾點(diǎn)時(shí)觀測(cè)到的回收體積。

9.4如果試樣預(yù)期會(huì)出現(xiàn)不規(guī)則沸騰（突沸），可向試樣中加入少量沸石。在任何蒸餾過程中均可加入少量沸石。

9.5通過5.4規(guī)定的緊密配合裝置將溫度傳感器定位于蒸餾燒瓶頸部的中心位置。如果使用溫度計(jì)，用硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜?，使溫度?jì)感溫泡位于瓶頸的中心，溫度計(jì)毛細(xì)管的底端應(yīng)與蒸餾燒瓶支管內(nèi)壁底部的最高點(diǎn)齊平（見圖4）。如果使用熱電偶或電阻溫度計(jì)，應(yīng)根據(jù)儀器說明書進(jìn)行裝配（見圖5）。

注：如果在與中心定位裝置相配合的表面使用了真空脂，其用量應(yīng)盡可能少。

9.6用密合的軟木塞、硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜?，將蒸餾燒瓶支管緊緊地與冷凝管相連。調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶使其處于直立的位置，并使蒸餾燒瓶支管伸到冷凝管內(nèi)25ｍｍ～50ｍｍ。升高并調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶支板使其緊緊地接觸蒸餾燒瓶的底部。

9.7將先前量取過試樣、未經(jīng)干燥的接收量筒放人冷凝管末端下方已控溫的冷卻浴中。冷凝管的末端應(yīng)位于接收量筒的中心，且伸人量筒中至少25ｍｍ，但不能低于量筒的100ｍL刻線。

9.8初餾點(diǎn)測(cè)定

9.8.1手動(dòng)法：用一張吸水紙或類似的材料蓋住接收量筒，以減少蒸餾中的蒸發(fā)損失，用于覆蓋的紙或材料應(yīng)裁為緊貼冷凝管以便將量筒蓋嚴(yán)。如果使用接收導(dǎo)流器，使導(dǎo)流器的jian端恰好接觸接收量筒內(nèi)壁；如果未使用接收導(dǎo)流器，應(yīng)使冷凝管滴液jian端不接觸接收量筒內(nèi)壁。開始蒸餾，注明蒸餾開始時(shí)間。觀察并記錄初餾點(diǎn)，精確至0.5℃。如果未使用接收導(dǎo)流器，當(dāng)觀測(cè)到初餾點(diǎn)后，應(yīng)立即移動(dòng)接收量筒以使冷凝管滴液jian端接觸到量筒內(nèi)壁。

9.8.2

自動(dòng)法：采用儀器制造商提供的裝置以減少蒸餾過程中的蒸發(fā)損失。使接收導(dǎo)流器的jian端恰好接觸接收量筒內(nèi)壁，開始加熱蒸餾燒瓶和試樣。注明蒸餾開始時(shí)間。記錄初餾點(diǎn)，精確至0.1℃。

9.9調(diào)整加熱，使從開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間間隔符合表5的規(guī)定。

8合適的冷凝浴溫度取決于試樣蒸餾餾分及其蠟含量，通常情況下只采用一個(gè)冷凝溫度。冷凝器中蠟的形成緣于1）餾出物液滴中出現(xiàn)的蠟顆粒；2）蒸餾損失比按照試樣初餾點(diǎn)所預(yù)估的高；3）不穩(wěn)定的回收速率；4）用無絨的布擦除殘留液體時(shí)出現(xiàn)蠟顆粒（見7.3）。應(yīng)使用能得到滿意操作的zhui低溫度。通常0℃～4℃的浴溫范圍

適用于煤油和輕質(zhì)中間餾分燃料；在某些情況下，中間餾分燃料、重餾分油和類似的餾分可能要保持冷凝浴溫度在38℃～60℃的范圍。

9.10調(diào)整加熱，使從初餾點(diǎn)到5%或10%回收體積的時(shí)間間隔符合表5的規(guī)定。

9.11繼續(xù)調(diào)整加熱，使從5%或10%回收體積到蒸餾燒瓶中殘留5ｍL液體時(shí)的均勻平均冷凝速率為4ｍL/ｍｉｎ～5ｍL/ｍｉｎ。

警告：由于蒸餾燒瓶的結(jié)構(gòu)和試驗(yàn)條件，若溫度傳感器周圍的蒸氣和液體未達(dá)到熱力學(xué)平街，蒸餾速率會(huì)影響測(cè)量的蒸氣溫度。因此，在整個(gè)試驗(yàn)過程中應(yīng)盡可能保持蒸餾速率均勻。

注：當(dāng)測(cè)定汽油試樣時(shí)，當(dāng)蒸氣溫度達(dá)到160℃時(shí)，有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)冷凝物突然形成不可溶的液體相，并且在溫度測(cè)量裝置上和蒸餾燒瓶的頸部堆積（起泡）。這種現(xiàn)象會(huì)伴隨蒸氣溫度的快速下降（大約3℃）和回收速率下降的現(xiàn)象出現(xiàn)。這種現(xiàn)象可能是由于試樣中有痕量水所致，一般會(huì)持續(xù)約10S～30S，之后溫度再次回升且冷凝物再次開始平穩(wěn)地流動(dòng)。這點(diǎn)通常俗稱為“暫停點(diǎn)"。

9.12若蒸餾過程未能符合9.9、9.10和9.11的規(guī)定，應(yīng)重新進(jìn)行蒸餾。

9.13如果觀察到如3.3所述的分解點(diǎn)，應(yīng)停止加熱，并按照9.17步驟進(jìn)行。

9.14在初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)之間，觀察并記錄計(jì)算和報(bào)告出規(guī)格所要求的，或事先確定的試驗(yàn)結(jié)果所需的數(shù)據(jù)。這些觀察到的數(shù)據(jù)可包括在規(guī)定的回收百分?jǐn)?shù)時(shí)的溫度讀數(shù)和/或在規(guī)定溫度讀數(shù)時(shí)的回收百分?jǐn)?shù)。

9.14.1手動(dòng)法：記錄接收量筒的體積讀數(shù)，精確至0.5ｍL；記錄溫度讀數(shù)，精確至0.5℃。

9.14.2

自動(dòng)法：記錄接收量筒的體積讀數(shù)，精確至0.1ｍL；記錄溫度讀數(shù)，精確至0.1℃。

9.14.3

0組：如果未指明有特殊的數(shù)據(jù)要求，記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和從10%～90%回收體積之間每

10%回收體積倍數(shù)時(shí)的溫度讀數(shù)。

9.14.4

1組、2組、3組和4組：如果未指明有特殊的數(shù)據(jù)要求，記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和/或干點(diǎn)，在5%、

15%、85%和95%回收體積時(shí)的溫度讀數(shù)，以及10%～90%回收體積之間每10%回收體積倍數(shù)時(shí)的溫度讀數(shù)。

4組：當(dāng)用高溫范圍溫度計(jì)測(cè)量噴氣燃料或類似產(chǎn)品時(shí)，有關(guān)的溫度計(jì)讀數(shù)可能會(huì)被中心定位裝置所遮擋。如果需要這些數(shù)據(jù)，應(yīng)按3組的規(guī)定另做一個(gè)蒸餾試驗(yàn)。這樣可以用低溫范圍溫度計(jì)上的讀數(shù)代替所遮擋的高溫范圍溫度計(jì)上的讀數(shù)予以報(bào)告，但需在試驗(yàn)報(bào)告中注明。如果按協(xié)議，被遮擋的溫度計(jì)讀數(shù)可以放棄，在試驗(yàn)報(bào)告中也應(yīng)注明。

9.14.5如果試樣的蒸餾曲線在規(guī)定報(bào)告的蒸發(fā)體積或回收體積區(qū)域出現(xiàn)一個(gè)快速變化的斜率，若需報(bào)告規(guī)定蒸發(fā)體積或回收體積時(shí)相應(yīng)的溫度讀數(shù)，記錄每L%回收體積的溫度讀數(shù)。如果對(duì)9.14.3或

9.14.4中規(guī)定的數(shù)據(jù)點(diǎn)用式（1）計(jì)算的特定區(qū)域斜率變化ｃ大于0.6，則認(rèn)為此斜率變化迅速：

式中：

ｃ?！獪y(cè)定點(diǎn)前一個(gè)體積分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

ｃ?！獪y(cè)定點(diǎn)體積分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

Ｃ3——測(cè)定點(diǎn)后一個(gè)體積分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

V?！獪y(cè)定點(diǎn)前一個(gè)體積分?jǐn)?shù)，%；

y?！獪y(cè)定點(diǎn)體積分?jǐn)?shù)，%；

V?！獪y(cè)定點(diǎn)后一個(gè)體積分?jǐn)?shù)，%。

9.15當(dāng)蒸餾燒瓶中殘留液體約為5ｍL時(shí)，最后一次調(diào)整加熱，使蒸餾燒瓶中5ｍL殘留液體蒸餾到終餾點(diǎn)的時(shí)間符合表5規(guī)定的范圍。如果未滿足此條件，需對(duì)最后加熱調(diào)整進(jìn)行適當(dāng)修改，并重新試驗(yàn)。

注：由于蒸餾燒瓶中剩余5ｍL沸騰液體的時(shí)間難以確定，可用觀察接收量筒內(nèi)回收液體的數(shù)量來確定。這點(diǎn)的動(dòng)態(tài)滯留量約為1.5ｍL。如果沒有輕組分損失，蒸餾燒瓶中5ｍL的液體殘留量可認(rèn)為對(duì)應(yīng)于接收量筒內(nèi)93.5ｍL的量。這個(gè)量需裉據(jù)輕組分損失估計(jì)值進(jìn)行修正。

如果實(shí)際的輕組分損失與估計(jì)值相差大于2ｍL，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。

9.16根據(jù)需要觀察并記錄終餾點(diǎn)和/或干點(diǎn)，并停止加熱。

9.17加熱停止后，使餾出液*滴人接收量筒內(nèi)。

9.17.1手動(dòng)法：當(dāng)冷凝管中連續(xù)有液滴滴人接收量筒時(shí)，每隔2ｍｉｎ觀察并記錄冷凝液體積，精確至0.5ｍL，直至兩次連續(xù)觀察的體積相同。準(zhǔn)確測(cè)量接收量筒內(nèi)液體的體積，記錄并精確至0.5ｍL。

9.17.2

自動(dòng)法：儀器將連續(xù)監(jiān)測(cè)回收體積，直至在2ｍｉｎ之內(nèi)回收體積的變化小于0.1ｍL，準(zhǔn)確記錄接收量筒內(nèi)液體的體積，并精確至0.1ｍL。

9.18記錄接收量簡(jiǎn)內(nèi)液體體積相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)。如果由于出現(xiàn)分解點(diǎn)蒸餾提前終止，那么從100%中減去回收百分?jǐn)?shù)，報(bào)告此差值作為殘留百分?jǐn)?shù)和損失百分?jǐn)?shù)之和，并省略9.19步驟。

9.19待蒸餾燒瓶冷卻之后，且未觀察到再有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，從冷凝管上拆下蒸餾燒瓶，將其內(nèi)容物（沸石除外）倒入一個(gè)5ｍL帶刻度量筒中，將蒸餾燒瓶倒懸在量筒之上，讓蒸餾燒瓶?jī)?nèi)液體滴下，直至觀察到量筒內(nèi)的液體體積無明顯增加，測(cè)量帶刻度量筒中液體的體積，精確至0.1ｍL，記作殘留百分?jǐn)?shù)。

9.19.1如果5ｍL帶刻度量筒在1ｍL以下無刻度，而液體體積不到1ｍL，則先向量筒中加入1ｍL較重的油，以便較好地測(cè)量回收液體的體積。如果得到的殘留物比預(yù)期的多，且蒸餾不是在終餾點(diǎn)之前被人為終止的，檢查蒸餾過程中加熱是否足夠，且試驗(yàn)過程中各條件是否滿足表5的規(guī)定，如果沒有，應(yīng)重做試驗(yàn)。

注L；用本方法測(cè)定汽油、煤油和柴油餾分所得蒸餾殘留物體積分?jǐn)?shù)的典型值分別是0.9%～12%、0.9%～1.3%和10%～1.4%。

注2；本方法不適用于分析含有較多殘留物的餾分燃料（見第1章）。

9.19.2

0組：將5ｍL帶刻度量筒冷卻至低于5℃，記錄帶刻度量筒內(nèi)液體的體積，精確至0.1ｍL，作為殘留百分?jǐn)?shù)。

9.19.31組、2組、3組和4組：記錄5ｍL帶刻度量筒內(nèi)液體的體積，精確至0.1ｍL，作為殘留百分?jǐn)?shù)。

9.20如果需測(cè)定規(guī)定校正溫度讀數(shù)時(shí)的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)，則按附錄Ｄ中的規(guī)定修改試驗(yàn)步驟。

9.21檢查冷凝管和蒸餾燒瓶支管中的蠟狀或固體沉積物，如果有沉積物，按表5中的腳注調(diào)整后重新試驗(yàn)。

10計(jì)算

10.1

總回收百分?jǐn)?shù)為最大回收百分?jǐn)?shù)（見9.18）和殘留百分?jǐn)?shù)（見9.19）之和。用100%減去總回收百分?jǐn)?shù)得到損失百分?jǐn)?shù)。

10.2不用對(duì)大氣壓作彎月面凹降修正，不用調(diào)校大氣壓至海平面讀數(shù)。

注：從氣壓計(jì)得到的讀數(shù)不用修正到標(biāo)準(zhǔn)溫度和標(biāo)準(zhǔn)重力下。即使不做這些修正，在地球上兩個(gè)不同地點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一樣品所得的校正溫度讀數(shù)，通常在100℃時(shí)相差小于0.1℃。早期幾乎所得的所有數(shù)據(jù)都是在未作標(biāo)準(zhǔn)溫度和標(biāo)準(zhǔn)重力修正的大氣壓下報(bào)告的。

10.3將溫度讀數(shù)修正到101.3ｋPA標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，每個(gè)溫度讀數(shù)的修正值可按式（2）中給出的悉尼揚(yáng)（SyｄｎEyY0uｎG）公式得到，或可使用表6進(jìn)行修正：

Ｃ。一0.0009（101＿3一Pｋ）（273＋￡。）

…………………………（2）

式中：

ｃ。——待加（代數(shù)和）到觀測(cè)溫度讀數(shù)上的修正值，單位為攝氏度（℃）；

PT——在試驗(yàn)當(dāng)時(shí)和當(dāng)?shù)氐拇髿鈮?，單位為千帕（?span>PA）；

ｆ。——觀測(cè)溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）。

將所得修正值對(duì)觀測(cè)溫度讀數(shù)進(jìn)行修正，并根據(jù)所使用的儀器，將結(jié)果修約至0.5℃或0.1℃，后續(xù)的計(jì)算和報(bào)告都應(yīng)使用經(jīng)過大氣壓修正的校正溫度讀數(shù)。

注：當(dāng)產(chǎn)品的定義、規(guī)格或當(dāng)事方協(xié)議中明確規(guī)定不需要進(jìn)行大氣壓修正或修正值是基于其他基礎(chǔ)氣壓時(shí)，溫度讀

數(shù)不必修正到101.3ｋPA。

表6近似的溫度讀數(shù)修正值

溫度范圍/℃每1.3ｋPA壓差的修正值‘/℃

大氣壓低于101.3ｋPA時(shí)應(yīng)加上修正值，大氣壓高于101.3ｋPA時(shí)應(yīng)減去修正值。

10.4當(dāng)溫度讀數(shù)修正到101.3ｋPA時(shí)，將實(shí)際損失百分?jǐn)?shù)也修正到101.3ｋPA。校正損失L。用式（3）

計(jì)算，或可從附錄E的表E.1中讀出：

L。一0.5＋（L—0.5）/［1＋（101.3一Pｋ）/8.0］

……………………（3）

14

GB/T6536—2010

式中：

L?！Ｕ龘p失，%；

L——觀測(cè)損失，%；

PT——在試驗(yàn)當(dāng)時(shí)和當(dāng)?shù)氐拇髿鈮海瑔挝粸榍粒ǎ?span>PA）。

用式（4）計(jì)算相應(yīng)的校正回收百分?jǐn)?shù)：

R。一R…＋（L—L。）…………………………（4）

式中：

R。——校正回收百分?jǐn)?shù)，%；

R一——最大回收百分?jǐn)?shù)，%｝

L——觀測(cè)損失，%；

L。——校正損失，%。

10.5要得到在規(guī)定溫度讀數(shù)時(shí)對(duì)應(yīng)的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)，將損失百分?jǐn)?shù)加到規(guī)定溫度時(shí)得到的每個(gè)觀測(cè)回收百分?jǐn)?shù)上，并報(bào)告這些結(jié)果作為相應(yīng)的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)，見式（5）：

P。一P。＋L…………………………（5）

式中：

P。——蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)，%；

P，——回收百分?jǐn)?shù)，%；

L——觀測(cè)損失，%。

10.6要得到在規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度讀數(shù)，如果在規(guī)定的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)，沒有在0.1%體積內(nèi)記錄的溫度數(shù)據(jù)，可采用下面兩個(gè)步驟中的任一步驟，并在結(jié)果報(bào)告中注明是使用了計(jì)算法還是圖解法。

10.6.1計(jì)算法：先從每個(gè)規(guī)定的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)之中減去觀測(cè)損失，以得到相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)，再用式（6）計(jì)算所需的溫度讀數(shù)：

T—TL＋（TH—TL）（RRL）/（RH—R。）…………………………（6）

式中：

T——在規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

T?！?span>R。時(shí)記錄的溫度計(jì)讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

Tｎ——在Rｗ時(shí)記錄的溫度計(jì)讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

R——與規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)，%；

Rｗ——鄰近并高于R的回收百分?jǐn)?shù)，%；

R?！徑⒌陀?span>R的回收百分?jǐn)?shù)，%。

由計(jì)算法得到的數(shù)值受蒸餾曲線的非線性程度影響，在試驗(yàn)任何階段連續(xù)的數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的間隔不能大于9.14規(guī)定的數(shù)據(jù)間隔。在任何情況下都不要做外推計(jì)算。

注：計(jì)算法的示例參見附錄Ｆ。

10.6.2圖解法：使用有均勻細(xì)刻線的圖紙，將每個(gè)經(jīng)大氣壓修正（如需要，見10.3）的溫度讀數(shù)，對(duì)其相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)作圖。在0%回收百分?jǐn)?shù)處繪出初餾點(diǎn)。連接各點(diǎn)繪制一條平滑噸線。對(duì)每個(gè)規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)減去損失百分?jǐn)?shù)得到其相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)，從繪制的曲線中得到此回收百分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)的溫度讀數(shù)。用圖解法內(nèi)插得到的數(shù)據(jù)受人為繪制曲線的精確度影響。

10.6.3對(duì)于大部分的自動(dòng)儀器，溫度一體積數(shù)據(jù)以0.1%體積或更小的間隔采集并儲(chǔ)存在存儲(chǔ)器中。要報(bào)告在規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)的溫度讀數(shù)，不需使用10.6.1和10.6.2的步驟，從數(shù)據(jù)庫(kù)中直接得到與規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)zhui接近且相差在0.1%體積之內(nèi)的相應(yīng)溫度。

11報(bào)告

11.1

報(bào)告以下內(nèi)容（報(bào)告示例參見附錄G）。

GB/T6536—2010

11.2大氣壓，精確至0.1ｋPA。

11.3以百分?jǐn)?shù)形式報(bào)告所有體積讀數(shù)。

11.3.1手動(dòng)法：精確至0.5。

11.3.2自動(dòng)法：精確至0.1。

11.4報(bào)告所有溫度讀數(shù)。

11.4.1手動(dòng)法：精確至0.5℃。

11.4.2自動(dòng)法：精確至0.1℃。

11.4.3溫度讀數(shù)經(jīng)大氣壓修正后，下述數(shù)據(jù)報(bào)告前不需作進(jìn)一步的計(jì)算：初餾點(diǎn)、干點(diǎn)、終餾點(diǎn)、分解點(diǎn)和所有回收百分?jǐn)?shù)相對(duì)應(yīng)的溫度讀數(shù)。

11.4.4報(bào)告中應(yīng)指明溫度讀數(shù)是否經(jīng)過大氣壓修正。

11.5在溫度讀數(shù)未被修正到101.3ｋPA時(shí)，根據(jù)9.19和10.1分別報(bào)告殘留百分?jǐn)?shù)和損失百分?jǐn)?shù)。

11.6計(jì)算蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)不要采用校正損失。

11.7當(dāng)測(cè)定試樣為汽油或。組或1組的其他產(chǎn)品，或者試樣蒸餾測(cè)定的損失百分?jǐn)?shù)大于2.0%時(shí)，建議報(bào)告溫度讀數(shù)和蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系。對(duì)其他情況，可報(bào)告溫度讀數(shù)與蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)的關(guān)系。每份報(bào)告應(yīng)明確指出所采用的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

手動(dòng)法：如果結(jié)果是以蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)對(duì)溫度讀數(shù)給出的，報(bào)告是采用了計(jì)算法還是圖解法（見L0.6）。

11.8報(bào)告是否使用了6.5.2和6.5.3中所述的干燥劑。

".9附錄Ｆ中表Ｆ.1為報(bào)告數(shù)據(jù)示例。表中給出了回收百分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)的溫度讀數(shù)及校正溫度讀數(shù)的數(shù)據(jù)，還給出了損失百分?jǐn)?shù)、校正損失及蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)的校正溫度讀數(shù)的數(shù)據(jù)。

12精密度和偏差

12.1精密度

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度是在26個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)14個(gè)汽油樣品、在4個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)8個(gè)煤油樣品采用手動(dòng)法、在3個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)煤油樣品采用自動(dòng)法、在5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)10個(gè)柴油樣品分別采用手動(dòng)法和自動(dòng)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)得到的結(jié)果所確定的。附錄H中表H.1給出了不同組產(chǎn)品、不同蒸餾方法精密度所處章條及所使用的表的信息。

12.2溫度變化率或斜率

12.2.1確定一個(gè)結(jié)果的精密度，通常需確定此點(diǎn)的溫度變化率或變化斜率。這個(gè)以S。表示的變量等于每回收百分?jǐn)?shù)或每蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)的溫度變化。

12.2.2對(duì)L組的手動(dòng)法和所有組的自動(dòng)法，初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)的精密度不需要計(jì)算溫度變化率。

12.2.3除12.2.2和12.2.4規(guī)定之外，蒸餾過程中任意點(diǎn)的斜率均可用式（7）計(jì)算，所使用的數(shù)據(jù)見2.6對(duì)1組樣品，其精密度數(shù)據(jù)是基于蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)計(jì)算的斜率得到的。

12.2.7對(duì)2組、3組和4組樣品，精密度數(shù)據(jù)（見表9、表10）是基于回收百分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)計(jì)算的斜率得到的。

12.2.8當(dāng)結(jié)果以回收百分?jǐn)?shù)報(bào)告時(shí)，計(jì)算精密度所用的斜率由回收百分?jǐn)?shù)確定。當(dāng)結(jié)果以蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)報(bào)告時(shí)，精密度計(jì)算所用斜率由蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)確定。

12.3手動(dòng)法

12.3.1

重復(fù)性（95%置信水平）

12.3.1.1

0組：終餾點(diǎn)重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過3.5℃。對(duì)每個(gè)規(guī)定體積分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)溫度讀數(shù)重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過在規(guī)定體積分?jǐn)?shù)處相應(yīng)2ｍL餾出液變化所對(duì)應(yīng)的溫度變化值。附錄Ｉ給出了此溫度變化值的計(jì)算示例。

12.3.1.2

1組：由同一實(shí)驗(yàn)室的同一操作者，使用同一儀器，對(duì)相同試樣所得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表8中規(guī)定的值。

12.3.1.3

2組、3組和4組：由同一實(shí)驗(yàn)室的同一操作者，使用同一儀器，對(duì)相同試樣所得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表9中規(guī)定的值。

12.3.2再現(xiàn)性（95%置信水平）

12.3.2.1

0組：再現(xiàn)性未確定。

12.3.2.2

1組：由不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用不同儀器，對(duì)相同試樣所得的兩個(gè)單一和獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表8中規(guī)定的值。

表81組的重復(fù)性和再現(xiàn)性

體積分?jǐn)?shù)/%手動(dòng)法重復(fù)性，/℃手動(dòng)法薦現(xiàn)性P/℃

自動(dòng)法重復(fù)性RＪ/℃

自動(dòng)法再現(xiàn)性P/℃

2組、3組和4組：由不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用不同儀器，對(duì)相同試樣所得的兩個(gè)單一和獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表9中規(guī)定的值。

表92組、3組和4組重復(fù)性和再現(xiàn)性（手動(dòng)法）

體積分?jǐn)?shù)/%

重復(fù)性RＪ/℃再現(xiàn)性P/℃

初餾點(diǎn)1.0＋0.35S。2.8＋0.93S。

5～95

1.0＋0.41S。1.8＋1.33S。

終餾點(diǎn)0.7＋0.36S。3.1＋042S，

溫度讀數(shù)相應(yīng)的體積分?jǐn)?shù)0.7＋0.92/5。1.5＋1.78/S。

3S。為依據(jù)12.2計(jì)算得到的斜率。

12.4

自動(dòng)法

12.4.1

重復(fù)性（95%置信水平）

124.1.1

0組：終餾點(diǎn)重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過3.5℃。對(duì)每個(gè)規(guī)定體積分?jǐn)?shù)所對(duì)應(yīng)溫度

讀數(shù)重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過在規(guī)定體積分?jǐn)?shù)處相應(yīng)2ｍL餾出液變化所對(duì)應(yīng)的溫度變化值。附錄Ｉ給出了此溫度變化值的計(jì)算示例。

12.4.1.2

L組：由同一實(shí)驗(yàn)室的同一操作者，使用同一儀器，對(duì)相同試樣所得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表8中規(guī)定的值。

12.4.1.3

2組、3組和4組：由同一實(shí)驗(yàn)室的同一操作者，使用同一儀器，對(duì)相同試樣所得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表10中規(guī)定的值。

終餾點(diǎn)3.510.53S。為依據(jù)12.2計(jì)算得到的斜率。

12.4.2再現(xiàn)性（95%置信水平）

12.4.2.10組：再現(xiàn)性未確定。

12.4.2.2

1組：由不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用不同儀器，對(duì)相同試樣所得的兩個(gè)單一和獨(dú)立試驗(yàn)

結(jié)果之差，不應(yīng)超過表8中規(guī)定的值。

12.4.2.32組、3組和4組：由不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用不同儀器，對(duì)相同試樣所得的兩個(gè)單一和獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表10中規(guī)定的值。

12.5偏差

12.5.1絕對(duì)偏差：由于使用全浸式玻璃液體溫度計(jì)或模擬此玻璃液體溫度計(jì)的溫度傳感系統(tǒng)，本方法所得到的蒸餾溫度比真實(shí)溫度稍低一點(diǎn)。偏差的大小取決于被測(cè)產(chǎn)品類型和所使用的溫度計(jì)。

12.5.2與其他方法的相對(duì)偏差：本方法測(cè)得的蒸餾特性的經(jīng)驗(yàn)結(jié)果與用ASTＭＤ2892所得實(shí)沸點(diǎn)蒸餾血線結(jié)果之間存在偏差。此偏差的大小及其與精密度的關(guān)系尚未作過精確的研究。

12.5.3手動(dòng)法與自動(dòng)法的相對(duì)偏差：根據(jù)采用手動(dòng)儀器和自動(dòng)儀器進(jìn)行試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室間的研究證明，沒有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)結(jié)果可以說明手動(dòng)法與自動(dòng)法的測(cè)定結(jié)果之間存在偏差。

A.1蒸餾燒瓶

由耐熱玻璃制，尺寸和公差見圖A.1。